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主题：【第六届原创】防腐高效溶样罐法直击总砷的测定

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致远
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光谱发表于：2013/07/11 23:15:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2013年6月我国食品安全国家标准《食品中污染物限量》正式实施。肉类中砷限量有了新变化，其测试要求项目从无机砷转化为总砷。总砷包括无机砷和有机砷，其中有机砷主要以有机物的形式存在，有机砷化合物在自然界并不多见。主要通过合成方法制备，包括胂酸，亚胂酸，偶胂化合物，伯胂、仲胂、叔胂与三价氯胂等，有机砷化合物广泛用作药物，有机砷应用广泛，但一定条件下有机砷可能会转化为无机砷近年来砷制剂争议较大。无机砷是砷的一种存在方式，短时间大量进食会引致急性中毒，长期过量摄入会损害皮肤以及慢性肝脏病变，其最主要的表现形式就是砒霜。长期以来无机砷一直作为检测的有害目标之一，但因为其方法复杂，获取准确可靠的数据较难，技术难度不好掌握，特别是不利于普及，只能在一些国家级单位实验室开展工作，不能满足生产和经济发展的需求，同时该方法需要配套离子色谱-电感耦合等离子体光谱、质谱，原子荧光等设备，就为了这一个目标物，投入大量的人力物力，该标准针对这无机砷测试及其作用，修改为总砷的测定，该方法简单，容易获取准确可靠的数据；本方法采用现有的试剂、耗材与仪器测试了生物体内总砷的含量。

试剂与仪器：

硝酸（MOS；

双氧水(MOS；

防腐高效溶样罐：中国科学院专利；

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）：PE公司。Elan DRC II

标准溶液：PE公司

标准物质：GBW08517（海带）、GBW08571（贻贝）、GBW10016（茶叶）、GBW07602（灌木枝叶）与GBW07603（灌木枝叶）

步骤：

①准确称取100mg样品到聚四氟消解内罐中，加入2ml硝酸与1 ml双氧水，密封静置2小时;

②置于防腐高效溶样罐套内，于150℃防腐烘箱内，恒温消解12小时小时，冷却；

③纯水准确定质量到40克，待上机测试；





标准曲线：

本次实验用到标准溶液为0,1ppb,5 ppb,10ppb浓度的标准溶液制备标准曲线， PE标准溶液配制成100ppb标准溶液，再用2%HNO3溶液配制0,1ppb,5 ppb,10ppb浓度标准溶液(As)，标准曲线相关系数均在0.999以上。采用在线内标法对信号加以校正，内标核素为187Re。

结果





　

　

As(10-6)

GBW08517（海带）

平均值

16.87

标准偏差

0.68

RSD（%）

4.06

标准值

13.9±2.4

GBW08571（贻贝）

平均值

6.71

标准偏差

0.15

RSD（%）

2.29

标准值

6.1±1.1

GBW08573（黄鱼）

平均值

4.60

标准偏差

0.07

RSD（%）

1.52

标准值

5.08±0.39

GBW10016（茶叶）

平均值

0.09

标准偏差

0.01

RSD（%）

9.19

标准值

0.09±0.01

GBW07602（灌木枝叶）

平均值

0.90

标准偏差

0.02

RSD（%）

2.74

标准值

0.95±0.12

GBW07603（灌木枝叶）

平均值

1.24

标准偏差

0.03

RSD（%）

2.04

　标准值

1.25±0.15



As元素容易形成氢化物，以原子荧光谱仪测试分析占主导地位，ICP-MS测试受到一定局限，主要电离能较高，不易电离，灵敏度较低，样品前处理过程中容易早成挥发，通过改进防腐高效溶样罐，实现消解全密封，不泄露，避免了这元素由于挥发造成的损失，对测试数据分析，可实现对砷元素、快速准确测试，提高了测试的效率，把标准物质的测试值与标准值对比，可以看出As元素与标准值比较一致，由此可见防腐高效溶样罐法适应了总砷元素的测定，其方法操作简单，见效快，省时、省力、经济，是非常值得推广的一种总砷的测试方法；
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/7/11 23:32:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
防腐高效罐法看来有市场前景
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zhw19811005
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2013/7/12 8:08:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
防腐高效溶样罐法适应了总砷元素的测定，其方法操作简单，见效快，省时、省力、经济
这几个优点就决定了其有很大的市场空间
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zyl3367898
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2013/7/12 18:07:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样做砷倒也简单。
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致远
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2013/7/12 18:16:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵是相当的简单，应该是减少了测试分析中的一半以上的体力劳动，除此以外，其他元素也可以同时处理，一次处理，全谱分析吧！
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致远
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2013/7/12 22:08:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这样做砷倒也简单。
呵呵相当简单，简单到你更多的时间可以浏览网页，看报纸了！
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致远
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2013/7/12 22:10:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
防腐高效溶样罐法适应了总砷元素的测定，其方法操作简单，见效快，省时、省力、经济
这几个优点就决定了其有很大的市场空间


呵呵谢谢，简单明了准确是我们追寻的目标，正如人类的懒惰发明了飞机汽车一样，人类的进步正是由勤劳向简洁快速发展！
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水源守护者
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2013/7/12 22:21:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发明这个设备的人还是挺有才的
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andrew-zhang
andrew-zhang
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2013/7/12 22:48:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解一个样品需要多久？消解温度达到多少度？
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致远
xue1bo
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2013/7/12 22:51:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
消解一个样品需要多久？消解温度达到多少度？
看样品了，生物样品等有机类时间短，2小时即可，土壤类样品如果需要80-90%的准确度需要2小时消解，如果需要高准确度高精度数据，最短也要在6个小时，可以这么说，最重要的看样品类型，有的样品可能只需要10分钟就可以！消解温度也不尽相同，最高温度为200度，实际上耐受的最大温度是260度，一直没有试验，试验最高温度是210度，还是那句话，看样品！
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2013/7/12 22:54:34 Last edit by xue1bo
鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/7/13 21:20:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 致远(xue1bo) 发表:
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
防腐高效溶样罐法适应了总砷元素的测定，其方法操作简单，见效快，省时、省力、经济
这几个优点就决定了其有很大的市场空间


呵呵谢谢，简单明了准确是我们追寻的目标，正如人类的懒惰发明了飞机汽车一样，人类的进步正是由勤劳向简洁快速发展！


有道理啊，就像现在的很多实验设备都是全自动化的一样，仪器越来越先进，人的大脑活动的也越来越少，只要动动手指就可以了。
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