主题:【原创】【许愿原创】巴豆中巴豆苷的测定【v2682780,v2679780推荐】

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houjjun
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巴豆中巴豆苷的测定



    巴豆大家都不陌生,尽管好多人没服过,但也常会听说过。作为中药材和临床药物它的药理作用很多,其中用处最多的是对消化系统的作用,包括催吐作用,促进肠道蠕动,疏通肠道,产生剧烈腹泻作用。 也有抗病原微生物及对其他生物的作用,治疗哮喘、皮炎,甚至还有可以抗癌等作用及功效。它也会产生很多副作用,对于孕妇、体弱者及已发生过敏者忌用。另外该药物药性较强,切忌多服。



巴豆苷结构式



    巴豆中含有多种药物成分,下面就介绍下高效液相色谱法检测巴豆中巴豆苷含量的方法。

实验分析

仪器


高效液相色谱仪(紫外检测器,等度洗脱泵)

电子天平

溶剂过滤器

超声波

加热回流装置

烘箱

索氏提取器

干燥器

试剂

乙腈,色谱纯

甲醇,色谱纯

乙醚,分析纯

超纯水

色谱条件

色谱柱:
Venusil XBP C18  (250×46mm,5μm)

      S/N:V9520525CK0043


流动相:乙腈:甲醇:超纯水=1:4:95

流速:1.0ml/min

检测波长:292nm

柱温:室温

进样量:10ul

样品配制

对照品溶液制备
精密称取巴豆苷对照品适量,置于50 mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成含1.0 mg/mL的巴豆苷标准品溶液。

供试品溶液制备 取巴豆药材种仁适量,研碎成粉末,过三号筛。粉末置50 ℃烘箱中干燥2 h后取出,放置于干燥器中至室温,收集,备用。精密称取处理后的粉末0.5 g,置于索式提取器中,加乙醚约50 mL,加热回流约3 h,后弃去乙醚溶液。把剩下的药渣挥干,移入具塞锥形瓶中,精密加入50 mL水,称定重量,超声波超声提取20 min,放冷,再次称定重量,用超纯水补充减少的重量,摇匀,微膜滤过,收集滤液待测。

色谱图



结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于巴豆药材中巴豆苷的测定。
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qq250083771
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恭喜hou版新作诞生      有没有啥注意事项啊  测定的时候
好日子
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houjjun
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
恭喜hou版新作诞生      有没有啥注意事项啊  测定的时候
主要是前处理时得注意些
houjjun
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原文由 好日子(v2682780) 发表:
7月第一篇原创,图文结合,较适用
这种东西可能起到一些作用,但最好还是不用的好
qq250083771
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原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
恭喜hou版新作诞生      有没有啥注意事项啊  测定的时候
主要是前处理时得注意些
楼主能不能把结果讨论部分详细介绍一下啊 
格外认真
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恭喜楼主又出新作  呵呵  不过结果讨论部分好简单啊
houjjun
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
恭喜hou版新作诞生      有没有啥注意事项啊  测定的时候
主要是前处理时得注意些
楼主能不能把结果讨论部分详细介绍一下啊 
这个也可以介绍,一般做重复性、最小检测限、线性等指标都是用标准品做,效果都很好;样品一般做回收率、空白,有时也做重复性,这个的效果很多时候和前处理有很大关系
houjjun
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原文由 格外认真(v2679780) 发表:
恭喜楼主又出新作  呵呵  不过结果讨论部分好简单啊
主要介绍下方法吧
fengmo4668
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houjjun
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原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
有对照品和供试品溶液,怎么只有一张色谱图呢?
等把供试品的补上
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