主题:【求助】fid基线超高,还有别的可能性吗?

浏览0 回复22 电梯直达
萧三
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偶单位一台进口gc,几个月没有用了,前几天开机,基线超高(以前是1mv左右,现在是540mv左右,噪声也相应变大了很多倍)。
我觉得可能的原因是:
1 进样口污染或者柱子的问题。我把fid的样品进入口封闭,干烧fid,基线没有明显变化,这个原因被排除。
2 检测器问题。我把fid拆开清洗了n次,包括超声清洗和砂纸打磨,基线没有变化,这个原因被排除;
3 fid放大电路问题。把fid信号线从fid上拔下,基线马上变为0,而且没有任何波动,这个原因被排除;
4 氢气,空气,尾吹气问题。换了另外的几瓶气,基线也没有任何变化。

没有办法了,只好报修。
三天后,仪器公司的工程师过来现场维修,重复了我以上所做的操作,故障依旧。
工程师最后判断,可能是因为我们以前用了不纯的气体,导致管路和检测器被污染了,所以虽然现在更换了气体,但是仪器也不能立刻恢复过来,让我开着仪器连续烧两天,问题应该就可以解决了。在领导同意支付帐单之后,工程师就离开了。
我按照工程师的吩咐,把仪器从周五连续开到周日,但是基线还是没有任何变化。

请问各位兄弟姐妹,发生这种问题,还有什么别的可能么?
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mkaa
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可以分几个步骤检查:每个步骤分别观察基线噪声
1.开机
2.通载气
3.升温
4.通氢气和空气
5.点火
信号的接口生锈也有可能
ahwyq
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sho
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萧三
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基线归零没有什么意义,因为噪声很大,根本无法做样

仪器是varian 3800,以前fid一直很正常,ecd老是出毛病,这次却反过来了
s1120
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我个人感觉是柱子的问题 你可以换一根新柱子试试 把整个FID重新清洗 包括喷嘴 收集基 绝缘片  衬管也要清洗
珍妮小白
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wendy0719
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按照我的经验,仪器天天用就很少出问题,都是放置了一段时间后开机就出现各种各样的问题。
如果柱子也老化过了,进样口和检测器也洗干静了,就应该是管路的问题了。没什么好办法,如果不能重新换管路的话,只能换干净的气慢慢的冲了。我前段时间空气泵突然失灵后也是这样。
zl1982
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Freedom
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点火前不能调零
    放大器预热之后,氢焰尚未点燃,基线应能被调节到记录仪的零点,此时改变放大器上的衰减比,基线应无偏离,如果在上述操作中发现,无论怎样调节微电流放大器旋钮,都不能使记录仪上的基线回到零位,则认为是不能调零故障。
    点火前不能调零故障的发生原因有以下几个:接线错误;离子室绝缘不良;引线电缆有短路;微电流放大器损坏;记录仪故障。

点火后不能调零
    氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点,但点火后却不能将基线调到点火前的位置,这种现象即为点火不能调零故障。
    点火后不能调零故障的原因有:离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;基线补偿无作用。
    此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除:
(1)基线补偿旋钮作用检查:记下点火后基线偏离的方向,从离子室一侧取下氢焰信号电缆。此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小,正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反,若基线补偿方向与信号偏离方向同向,可考虑改变极化电压极性。若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小,亦应转入(9)处理。
(2)检测器温度检查:氢焰点火时,离子室的温度必须超过100℃,否则离子室将会累积水分,破坏收集极的绝缘,导致放大器不能调零。还有一点须注意,即在刚启动色谱仪后,虽然检测器指示已达100℃以上,但离子室距离中心加热体有一段长度,因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上,再行点火。
(3)火焰是否太大:直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红,火焰是否已烧到收集板上,若是这样按(4)处理。
(4)气流调节:调节各气路流量,使火焰变小,必要时设定最佳气流比。如果用氧气代替空气,需注意适当加大氮气尾吹的流量,以不灭为上限。调好气路流量比例后观察氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。
(5)降低柱温后基线可否调零试验:将色谱柱温度降到室温,观察基线能否调零,如果能够调零,说明柱流失严重。
(6)柱流失严重的处理:在柱流失严重的情况下,应首先注意此柱是否进行过老化处理,如柱子已经老化,但基线仍不能调零,需考虑改变操作条件或更换新柱。
(7)气路、检测器玷污严重:严重的气路及检测器玷污,从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出,彻底的处理办法是清洗气路和检测器。气路的污染还有一个重要的原因,就是气源纯度不够,从更换新的过滤、净化器后,基线能重新调零这一点可得到证实。
(8)离子室积水处理:熄灭氢火焰,并升高离子室温度,待1小时后应能使离子室积水烘干,烘干后再行正常点火操作。
(9)极化电压接反或基线补偿电路故障处理:在证实极化电压极性接反后,可通过转动极化电压极性开关或重接极化电压引线插头的方法将极性颠倒过来;在基线补偿电路无作用或作用太小时,需检查基线补偿电位器是否脱焊、滑动头等是否失灵、基线补偿电压值是否正确以及基线补偿电路中有否开路和短路现象。

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我想你的问题基本在者里面,好好判断,应该可以解决
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