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主题：【求助】ECD检测进样发现平头峰

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mazi007
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发表于：2013/07/16 13:37:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位专家，本人做多氯联苯近了多针之后，发现进样后0.8分钟到1.6分钟出现一个很高的平头峰，ECD检测器，进样1微升。见附件，请各位牛人解释。

原以为柱子脏了，截了0.5米，然后换了隔垫，衬管。卸下分流平板，发现没有问题。加大分流板无效，减少进样量无效。近空针的时候在上述时间也出现类似平头峰，但是峰高只有100.若进1微升正己烷或者其他样品就出现80万峰高的平头峰。

附件：
空针.doc
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题
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mazi007
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2013/7/16 13:40:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是检测器问题。但是之前进多氯联苯时，在平头峰出现后，后面出现的各多氯联苯的峰，均可正常显示。因此，觉得ECD检测器应该是没有问题的，因此现在不知道问题究竟出现在何处，焦虑啊
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2013/7/16 21:40:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图如何？


    有没有怀疑过溶剂？
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2013/7/17 9:49:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器或气路是否污染？气体纯度如何？如果用钢瓶气的话，是否瓶中气体太少气体不纯所致。
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zyl3367898
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2013/7/17 16:22:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不正常吗？这个平头峰不是溶剂峰吗？后面出标液峰就对了。单进正已烷就是这个样子呀。
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2013/7/17 22:16:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从出峰的时间看，首先怀疑是溶剂峰呀
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好好工作
wangmaoye
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2013/7/18 14:05:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有正己烷的峰不正常，怀疑进错样了
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