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主题：【讨论】有机氯农药19种，只跑出了18种。

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堆沟港
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发表于：2013/07/16 12:44:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦7890A，ECD  HP-5色谱柱。

进样口240℃，检测器320℃ 尾吹64ml/min 柱温150℃（1min）----8℃/min-----270℃（8min），进样量1ul，柱流量2.5ml/min。分流比10:1

看看图，19种只跑出了18种。三氯杀螨醇没有跑出来，后来弄了单标也没有跑出来。附上一个玻璃称管的照片，看看这个玻璃称管有问题吗？（玻璃毛多不多？买的称管里面自带的这么多玻璃毛）

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2013/7/16 13:24:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的出峰时间13.090怎么来的呢？只是偶尔不出峰？？
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2013/7/16 13:26:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
-5的柱子，是应该在联苯菊酯之前出峰的。
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雾非雾
mcds
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2013/7/16 13:58:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残检测用不着分流进样吧？
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堆沟港
chenqinag9899
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2013/7/16 17:03:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
-5的柱子，是应该在联苯菊酯之前出峰的。


找到原因了，三氯杀螨醇出2个峰 一个峰与三唑酮重合，一个峰和联苯菊酯重合，上图红色峰是三氯杀螨醇，蓝色是三唑酮，绿色是联苯菊酯。都是10ppm的单标。没有质谱机，在做样的时候 出这样的峰，这三种农药要怎么判断？现有设备，改条件能分离开吗？求指导。
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zyl3367898
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2013/7/16 17:13:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根柱子吧，从图上看来，将升温速率放慢也不能分离，两者相差太少了。
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jl070869
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2013/7/16 17:29:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 堆沟港(chenqinag9899) 发表:
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
-5的柱子，是应该在联苯菊酯之前出峰的。


找到原因了，三氯杀螨醇出2个峰 一个峰与三唑酮重合，一个峰和联苯菊酯重合，上图红色峰是三氯杀螨醇，蓝色是三唑酮，绿色是联苯菊酯。都是10ppm的单标。没有质谱机，在做样的时候 出这样的峰，这三种农药要怎么判断？现有设备，改条件能分离开吗？求指导。



一个 是改变升温程序，一个是标样分组
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堆沟港
chenqinag9899
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2013/7/16 17:30:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
换根柱子吧，从图上看来，将升温速率放慢也不能分离，两者相差太少了。


推荐一个呢，什么柱子好？这个柱子刚买时间有4个月吧。
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堆沟港
chenqinag9899
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2013/7/16 17:31:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
你的出峰时间13.090怎么来的呢？只是偶尔不出峰？？


这个时间是乱写的
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jl070869
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2013/7/16 20:12:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 堆沟港(chenqinag9899) 发表:
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
你的出峰时间13.090怎么来的呢？只是偶尔不出峰？？


这个时间是乱写的


特定柱子在一定条件下，相对出峰时间是不变的。
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/7/17 10:04:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯杀螨醇没做过，但三唑酮与联苯菊酯做过，可用DB-1柱，哪种柱子做三氯杀螨醇与三唑酮不重合，最好问一下所用气相的售后，他们可能做过。
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手机版： 有机氯农药19种，只跑出了18种。
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