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主题：【求助】求检测藻体内DDT前处理方法

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waterhua
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发表于：2010/06/14 10:56:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在做藻体内DDT检测，将离心后出来的藻泥用高氯酸和冰醋酸破坏后，再用正己烷萃取，然后浓硫酸磺化，20%硫酸钠溶液水洗，无水硫酸钠脱水，定容，GC-ECD检测。但是杂峰太多，基线漂的老高了，看文献用的就是这种方法，为啥杂峰这么多呢？
求高手指点，谢谢
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2010/6/14 11:00:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磺化法在分析ddt大前处理除杂过程中是可以使用的。如果基质很脏，可以分几次来磺化，一次可能处理不干净。
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2010/6/14 11:04:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【求助】 有机氯前处理中,浓硫酸磺化问题
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090411/1833006/
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2010/6/14 11:04:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的时候是三次浓硫酸磺化，效果也不好，是不是浓硫酸的问题？
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2010/6/14 11:05:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次加浓硫酸磺化时，有一点儿淡黄色
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2010/6/14 11:06:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【求助】急求DDT测定中的过程中，磺化的问题。谢谢！
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070602/860952/

【求助】底泥沉积物中有机氯农药的前处理中的磺化问题
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070911/977351/
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2010/6/14 11:08:24 Last edit by zongguitang
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2010/6/14 11:09:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 waterhua(waterhua) 发表:
我做的时候是三次浓硫酸磺化，效果也不好，是不是浓硫酸的问题？

用的是什么浓硫酸？是优级纯吗？
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2010/6/14 11:10:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 waterhua(waterhua) 发表:
第一次加浓硫酸磺化时，有一点儿淡黄色

磺化时就是有黄色，浓硫酸氧化的结果。再洗几遍就会干净许多，要求洗至硫酸层无色。
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2010/6/14 11:16:43 Last edit by zongguitang
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2010/6/14 11:13:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不采用磺化法，可以用PSA吸附剂或者石墨化碳来除杂。。
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waterhua
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2010/6/14 11:14:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的就是普通的浓硫酸，这个必须用优级浓硫酸吗？
你的意思是杂峰有可能是浓硫酸引入的？
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2010/6/14 11:21:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质有可能是试剂带来的，最好是优级纯的浓硫酸，ECD对很多物质都是有响应的，尽可能在前处理过程中不要引入杂质。
也有可能是样品本身含有通过净化没有除去，如果是后者，可以通过改变净化方式来实现。
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