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主题：求助：橡胶不饱和度测定

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1967wgh
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发表于：2013/07/22 16:15:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
您好！我刚刚接触橡胶检测，在用碘量法测丁基橡胶不饱和度，每次测定结果平行性很好，但是每次结果偏差都很大，甚至差2~3倍，错误在哪里？该注意什么？
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2013/7/23 5:16:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的试验方法说出来啊
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2013/7/23 17:00:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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fish111
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2013/7/23 21:34:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟，你好。我们也是做橡胶的，但目前还在筹建中，所以目前还回答不了你的问题，不过希望我们日后可以共同讨论。谢谢。
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小号1
v2720529
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2013/7/23 23:21:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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yubingqiu84
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2013/7/24 8:50:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器稳定性不好
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2013/7/24 9:18:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yubingqiu84(yubingqiu84) 发表:

仪器稳定性不好


不是仪器稳定性不好，是简单的手工滴定，同一天数据RSD值很小，＜1%，不同天的结果相差大
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2013/7/24 9:22:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czq8(czq8) 发表:

把你的试验方法说出来啊


（溴化碘法）称取0.5g样品，置于250mL碘量瓶中，加入50mL四氯化碳溶液。放置于恒温水浴振荡器上（100r/min，25℃），2h。用移液管移取10mL溴化碘溶液（0.1mol/L）加入已溶胶的碘量瓶中摇匀，在恒温水浴锅中避光放置0.5h。反应完成后加入10mL碘化钾（10%）溶液，摇匀。

用硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）滴定，临近终点时溶液上层呈淡黄色下层呈浅粉色。然后加入5mL淀粉指示剂（0.5%），继而滴定至蓝色消失即为终点。

空白实验：用量筒量取50mL四氯化碳溶液与碘量瓶中，重复上述步骤。

结果表示：碘值（gI/100g胶），每一试样以两次测定结果的算术平均值表示

 






V0：滴定空白所需硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ；

V：滴定样品所需硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

c：硫代硫酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；

m：橡胶样品质量，g 。
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2013/7/24 9:23:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czq8(czq8) 发表:

把你的试验方法说出来啊


就是好多文献上报导的溴化碘法
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莞城.XiShui
chenboyou
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2013/8/28 17:17:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1967wgh(1967wgh) 发表:
原文由 yubingqiu84(yubingqiu84) 发表:

仪器稳定性不好


不是仪器稳定性不好，是简单的手工滴定，同一天数据RSD值很小，＜1%，不同天的结果相差大


与环境关联也不会哪么大偏差？
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