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主题：【求助】做有机磷 出现倒峰、、

浏览0 回复16 电梯直达
hudong
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发表于：2013/07/23 15:33:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做有机磷 、、刚开始就跑出了倒峰、、求见解、、另外、倒峰都什么情况下出现
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2013/7/23 17:12:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么检测器？什么柱子？ 载气？
上个图 先看看
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zyl3367898
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2013/7/23 18:11:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
倒峰应该是漏气所造成的，检查进样垫、O型圈、和色谱柱两端是否拧紧。
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hza123
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2013/7/23 19:15:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
倒峰是不是溶剂峰，如果是的话，应该基线会比较高的。可能是气体不纯，或者气体净化管失效。
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安平
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2013/7/23 20:34:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看色谱图，是不是溶剂？
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hudong
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2013/7/24 19:59:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢、、我可是老师说是溶剂峰 不用管  、、那怎么消除呢？还有能不能解释下为什么会出现在这种峰？
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hudong
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2013/7/24 20:00:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
倒峰是不是溶剂峰，如果是的话，应该基线会比较高的。可能是气体不纯，或者气体净化管失效。
谢谢、、我可是老师说是溶剂峰 不用管  、、那怎么消除呢？还有能不能解释下为什么会出现在这种峰？
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hza123
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2013/7/24 21:30:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hudong(v2764190) 发表:
原文由 hza123(hza123) 发表:
倒峰是不是溶剂峰，如果是的话，应该基线会比较高的。可能是气体不纯，或者气体净化管失效。
谢谢、、我可是老师说是溶剂峰 不用管  、、那怎么消除呢？还有能不能解释下为什么会出现在这种峰？


就是因为基线太高啊，高过了溶剂的相应就成倒峰了，FPD是选择性检测器所以溶剂峰响应低的。出现这种情况，要检查进样口，维护检测器，净化使用的气体。
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安平
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2013/7/24 21:30:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必需要消除，大量溶剂进入检测器会消耗氧气，造成瞬间的火焰减弱。

    从而形成负峰。


    和溶剂种类，分析条件有关系。
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石头记忆
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2013/7/25 8:26:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
未必需要消除，大量溶剂进入检测器会消耗氧气，造成瞬间的火焰减弱。

    从而形成负峰。

    和溶剂种类，分析条件有关系。


安老师总是从本质找问题，赞！

我也发表下个人意见：溶剂进入喷嘴燃烧的时候，与氢气的燃烧量相比应该是属于微量吧，那么对空气中氧气的消耗也应该是微量的，对基线的影响应该很小！

楼主可以换个溶剂、或者检测下其他样品，看是否也有类似情况，再排查原因!
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hudong
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2013/7/25 8:48:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
原文由 hudong(v2764190) 发表:
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倒峰是不是溶剂峰，如果是的话，应该基线会比较高的。可能是气体不纯，或者气体净化管失效。
谢谢、、我可是老师说是溶剂峰 不用管  、、那怎么消除呢？还有能不能解释下为什么会出现在这种峰？


就是因为基线太高啊，高过了溶剂的相应就成倒峰了，FPD是选择性检测器所以溶剂峰响应低的。出现这种情况，要检查进样口，维护检测器，净化使用的气体。


谢谢、队新手+菜鸟很有帮助
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