主题:【求助】邻苯方法检测限测定?

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fulong_jiang
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有盖子的比色管,旋盖的顶空瓶没用过,难道溶剂不会挥发吗?


上个我在用的40ml旋盖顶空瓶,垫片由硅胶和聚四氟乙烯层组成的。



感覺多了個密封蓋而已,我現在用的是玻璃塞,高度有多高啊?好不好放在超聲波里?


之前我用25ml具塞试管,超声振烂了几个,用顶空瓶一年,还没烂过。。

就是这个垫片好,溶剂不会跑掉。


哪個廠商的?定容是怎么定的?有刻度麼?
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是不是把樣品分成兩份稱量,然後一份加標,一份不加,定容后超聲,比較2個數值啊?


我一般取8份样品,两份不加标,6份加标。


那回收率按哪個數值算啊,還是按平均值算嗎?加標的平均值減不加標的平均值,再除以加標量?


将加标样品的结果,减去两个没加标样品结果的平均值,然后除以加标量。


加標是加高濃度的好還是10几個PPM濃度好?加標量有沒有什么要求?
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有盖子的比色管,旋盖的顶空瓶没用过,难道溶剂不会挥发吗?


上个我在用的40ml旋盖顶空瓶,垫片由硅胶和聚四氟乙烯层组成的。



感覺多了個密封蓋而已,我現在用的是玻璃塞,高度有多高啊?好不好放在超聲波里?


之前我用25ml具塞试管,超声振烂了几个,用顶空瓶一年,还没烂过。。

就是这个垫片好,溶剂不会跑掉。


哪個廠商的?定容是怎么定的?有刻度麼?


论坛耗材配件哪里搜索就有,我用移液管加试剂,因为不溶剂泄露,不定容了。
千层峰
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是不是把樣品分成兩份稱量,然後一份加標,一份不加,定容后超聲,比較2個數值啊?


我一般取8份样品,两份不加标,6份加标。


那回收率按哪個數值算啊,還是按平均值算嗎?加標的平均值減不加標的平均值,再除以加標量?


将加标样品的结果,减去两个没加标样品结果的平均值,然后除以加标量。


加標是加高濃度的好還是10几個PPM濃度好?加標量有沒有什么要求?


我当时加20/50ppm的,1ml。其实还可以加多点,如果加标太少,分散在样品中的标样浓度太低,不利于检出。

最终样品浓度最好在曲线中点左右。
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2013/7/25 16:33:50 Last edit by jxyan
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你说的8类物质都应做加标回收,而且每种样品
最少做6个加标回收,样品本身是否含塑化剂无影响


邻苯检测限与加标回收有关系吗?空白试剂上机测

我觉得楼主老大要求不只是检测限,而是全套方法验证。
单纯检测限只需空白试剂和标液。


請問下我測方法檢測限時標液濃度配哪幾個點比較好,0.1,0.2,0.5,1,2PPM,可以么?
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你说的8类物质都应做加标回收,而且每种样品
最少做6个加标回收,样品本身是否含塑化剂无影响


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我觉得楼主老大要求不只是检测限,而是全套方法验证。
单纯检测限只需空白试剂和标液。


請問下我測方法檢測限時標液濃度配哪幾個點比較好,0.1,0.2,0.5,1,2PPM,可以么?

用平时用的曲线就好了。
请问限量为多少呢?如果限值是500ppm,称样0.5g,最终体积25ml,
曲线应包括1ppm和10ppm。做曲线后测0.1ppm,看结果是否可接受
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你说的8类物质都应做加标回收,而且每种样品
最少做6个加标回收,样品本身是否含塑化剂无影响


邻苯检测限与加标回收有关系吗?空白试剂上机测

我觉得楼主老大要求不只是检测限,而是全套方法验证。
单纯检测限只需空白试剂和标液。


請問下我測方法檢測限時標液濃度配哪幾個點比較好,0.1,0.2,0.5,1,2PPM,可以么?

用平时用的曲线就好了。
请问限量为多少呢?如果限值是500ppm,称样0.5g,最终体积25ml,
曲线应包括1ppm和10ppm。做曲线后测0.1ppm,看结果是否可接受


我现在配的标液是0.1,0.2,0.5,1,2PPM这几个点,做方法检测限是不是只加溶剂不加样品按前处理那样走一遍,测7次的方差乘以3即可啊?
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最少做6个加标回收,样品本身是否含塑化剂无影响


邻苯检测限与加标回收有关系吗?空白试剂上机测

我觉得楼主老大要求不只是检测限,而是全套方法验证。
单纯检测限只需空白试剂和标液。


請問下我測方法檢測限時標液濃度配哪幾個點比較好,0.1,0.2,0.5,1,2PPM,可以么?

用平时用的曲线就好了。
请问限量为多少呢?如果限值是500ppm,称样0.5g,最终体积25ml,
曲线应包括1ppm和10ppm。做曲线后测0.1ppm,看结果是否可接受


我现在配的标液是0.1,0.2,0.5,1,2PPM这几个点,做方法检测限是不是只加溶剂不加样品按前处理那样走一遍,测7次的方差乘以3即可啊?


http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080328/1204594/

这个链接的帖子里有附件,说的比较清晰。
fulong_jiang
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
检出限可以不用全部都做,但是要做加标确认不同基材对于回收率的影响。


檢測限不用全部做是什麼意思?是曏方法空白溶液中(不含樣品)加標測嗎?然後看3倍的信噪比時,加標的濃度為方法檢測限。還是做空白7次,然後算標準偏差SD,再乘以3即可。
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