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主题：【已应助】超高效柱子极易残留分析物怎么办

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guocc007
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发表于：2013/07/25 09:45:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，小白请教各位大侠们一个问题：我在用超高效的柱子 (粒径1.9um) 做降压类药物 卡托普利和氢氯噻嗪时候，发现这两种药物极易残留在柱子上冲不下来， 200ng/mL的样品进2uL，结果残留很多，线性根本做不下去了。撤下柱子接上二通就没事。 柱子充了两天了还是不行。 还望各位前辈们赐教啊
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2013/7/25 9:57:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是什么牌子的，型号和参数是什么？
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八杯水
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2013/7/25 9:59:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卡托普利是一种羧酸化合物，你用的是酸性柱还是碱性柱？
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wgp880116
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2013/7/25 11:04:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般的是酸性柱子吧
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hujiangtao
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2013/7/26 15:58:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度不是很大不应该呀
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guocc007
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2013/7/26 16:40:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是 Thermo Hypersil GOLD 1.9 um填料，长度100mm,pH范围 2-11的。
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2013/7/26 16:41:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:

柱子是什么牌子的，型号和参数是什么？


柱子是 Thermo Hypersil GOLD 1.9 um填料，长度100mm,pH范围 2-11的。
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sukiliang
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2013/7/26 17:13:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用水相和有机相交替的冲洗！

比如用纯水大比例的冲洗一段时间，注意不能用100%的纯水冲洗！除非说明书说明柱子能接受100%的水相
然后一步步加大有机相的比例，冲一个晚上在看看效果如何！
不知道你的柱温是多少，如果不超出范围建议把柱温设高一点！
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八杯水
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2013/7/26 17:52:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guocc007(guocc007) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:

柱子是什么牌子的，型号和参数是什么？


柱子是 Thermo Hypersil GOLD 1.9 um填料，长度100mm,pH范围 2-11的。


你的流动相是什么？Thermo Hypersil GOLD 也就是普通的C18柱啊，怎么会残留这么厉害。你是按照标准来测样的还是在开发方法啊？
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2013/7/26 17:56:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guocc007(guocc007) 发表:

大家好，小白请教各位大侠们一个问题：我在用超高效的柱子 (粒径1.9um) 做降压类药物 卡托普利和氢氯噻嗪时候，发现这两种药物极易残留在柱子上冲不下来， 200ng/mL的样品进2uL，结果残留很多，线性根本做不下去了。撤下柱子接上二通就没事。 柱子充了两天了还是不行。 还望各位前辈们赐教啊


这个浓度的溶液进样应该不会有残留呀，如果能够出峰的话，是多大的面积呢？能确定是残留吗？
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sukiliang
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2013/7/31 21:52:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能反馈一下现在结果如何呢？
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