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一、
实验部分1.1
仪器与材料GC-ECD
联用仪(HP-6890
带电子捕获鉴定器),手动固相微萃取手柄(美国SUPELCO
公司),固相微萃取头(SPME-S-01 PDMS
固相微萃取探针,上海新拓分析仪器有限公司),农残标准样品(六六六混合溶液),“立顿牌”绿茶。1.2
实验方法1.1.1
样品萃取以二次水为稀释液分别配制0.5
、1.0
、2.0
、4.0
μg/L
标准农残样品。取10ml
溶液于30ml
萃取瓶中,插入萃取头至液面上方2cm
处,60
摄氏度顶空萃取1
小时。抽出针头,吸去涂层表面液体,待检测。取茶叶0.4005g
加8ml
丙酮超声30min
,取出上层清液,用纯净水清洗残渣5
次,清洗液并入上层清液,最后定容至50ml
。取9600ul
提取后茶叶溶液,加400ul 100ppb
农残标样溶液,按上述实验方法进行萃取,待检测。1.1.2
色谱分析色谱柱:毛细管柱,DB-17 30m
X0.53mm
X0.50
μm
仪器条件:进样口:250
℃;柱温:190
℃保持18min
,以20
℃每分钟的速度升至210℃,保持25分钟;以20℃每分钟速度升温至220℃,保持15分钟。将固相微萃取头插入GC
进样口,250
摄氏度下热解析3min
;进样分析。二、实验分析2.1
萃取效果分析直接检测农残标样及萃取后4
μg/L
样品,结果对比如下图:![]()
图1. 农残标样与萃取样品色谱图对比
(A 1ppm农残标样 B 4ppbSPME萃取样品
1.α-六六六 2. β-六六六 3. γ-六六六 4. δ-六六六)
由图1可见,萃取样品出峰与母液一致。2.1
工作曲线的测定分别配制0.5
、1.0
、2.0
、4.0
μg/L
标准农残样品,根据信号值大小作出工作曲线如下图:![]()
图2. 四种农残工作曲线
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表1. 四种农残工作曲线参数
可以看到四种工作曲线均具有良好的线形,数据重复性也较强,检测限远低于国标检测。2.2
茶叶中农残检测以相同分析方法检测加标茶叶样品,结果如下:![]()
图3. 标准样品与实际样品色谱图对比
(A.4ppb农残标样 B. 实际样品
1.α-六六六 2. β-六六六 3. γ-六六六 4. δ-六六六)
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表2. 茶叶中农残检测
由图3
和表2
可见,茶叶中农残出峰与标样一致,回收率均在80%-120%
,重现性很好。三、结论 实验结果表明,以上海新拓SPME-S-01PDMS
固相微萃取探针为基础的固相微萃取-
气相色谱联用法检测茶叶中农药残留,具有良好的线形及回收率,方法简单,重现性好,具有很大的应用开发前景。