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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨炉测铅空白高的原因,存在仪器方面的问题吗?

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soso_tiny

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发表于：2013/07/31 13:32:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原先空白高，我一直认为是试剂或者是消化过程引入污染造成的。

因此，配制了试验用水、1%硝酸、1%高氯酸，借用同行仪器测定，排除了试剂污染与玻璃器皿污染。

1%硝酸，同行仪器测出的吸光值为0.00*，我们的仪器是0.056。

湿法消解空白在同行仪器上测定的吸光值仅为用我们仪器测定的吸光值的1/3。

同行仪器当然是没有问题的，灵敏度和我们的仪器差不多。

我们的仪器是PE700，石墨锥刚换不久，石墨管也是新的，两者也都是PE的。

实在不知道问题出在哪里？

该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2013/7/31 13:35:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充一下.基改肯定没问题.
昨天校正仪器老师用石墨炉测定Cd,说仪器没有问题.

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秋月芙蓉

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2013/7/31 15:06:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

环境区域的洁净度也是重要的，比如排风罩掉渣渣等。。。
你的同行测定是同一管试剂空白吗

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秋月芙蓉

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2013/7/31 15:08:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 soso_tiny(soso_tiny) 发表:
原先空白高，我一直认为是试剂或者是消化过程引入污染造成的。

因此，配制了试验用水、1%硝酸、1%高氯酸，借用同行仪器测定，排除了试剂污染与玻璃器皿污染。

1%硝酸，同行仪器测出的吸光值为0.00*，我们的仪器是0.056。

湿法消解空白在同行仪器上测定的吸光值仅为用我们仪器测定的吸光值的1/3。

同行仪器当然是没有问题的，灵敏度和我们的仪器差不多。

我们的仪器是PE700，石墨锥刚换不久，石墨管也是新的，两者也都是PE的。

实在不知道问题出在哪里？

你们二者的标准曲线信息能发下吗

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冰山

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2013/7/31 15:45:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空烧值是多少？测纯水的值是多少？

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supreme

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2013/7/31 16:28:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我之前遇到过一个用户，粮油系统的，用石墨炉测Cd，换试剂，换器皿、更换石墨管，石墨锥还是不行，最后发现他整个实验室环境内Cd特别高，包括台面，仪器的表面。因为是用手动进样，进样枪头稍稍碰到哪里都会产生较大的吸光度。既然和其他设备对比过，那可以排除试剂及器皿，看看实验室环境吧

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2013/7/31 19:32:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空烧一次石墨管，看吸光值是否高，可以以此来判断系统是否干净。再做一次纯水，看吸光值是否高，如果纯水的吸光值都比较高的话，有可能是进样针有污染，重新切割进样针；或则配置一个10%的硝酸，把进样体积改到60，点击测试样品，等系统吸样后立刻停止分析，千万注意不要让这样品加入到石墨管里去，重复操作此步骤10次，然后再用纯水按上面步骤操作，可以清洗取样针。但是如果纯水问题的话就要检查试剂和器皿了。

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