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主题：【讨论】H62的黄铜基准物质

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凡小宁
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发表于：2013/07/31 18:04:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟今天做了一对H62的黄铜基准物质，分别是0.4342g与0.3806g于150ml的锥形瓶中，前处理是加入10ml的硝酸于电磁炉平板微沸加热。冷却（中途有用自来水人工冷却锥形瓶表面），冷却之后定溶于25ml的容量瓶里，结束样品的前处理。结束样品前处理之后，利用PE的DV-7000的ICP-OES进行仪器分析，选择元素为Pb与Sb，波长分别是Pb：220.353 Sb：206.837 Pb的第二波长为217.000。QC为2PPM的溶液，用标准曲线进行QC，QC过关。但是结果却是0.4342g的样品中Pb220这个波长的结果为232.07mg/kg，217为次波长的Pb结果为108.78mg/kg，Sb206.837为波长的结果为3.7966mg/kg。0.3806g的Pb220这个波长的结果为237.03mg/kg，217为次波长的Pb结果为103.63mg/kg，Sb206.837为波长的结果为5.4531mg/kg。而H62的黄铜Pb结果为280mg/kg，Sb的结果为12mg/kg。其220.353的Pb波长的回收率不足90%，Sb更不用说了。得到结果之后我稀释样品100倍，但结果还是不理想。所以请问各位我是哪一步分做的有疏忽，还是说样品本身就有基体干扰需要利用内标法去做呢？能否有大侠能够告知小弟呢？
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依风1986
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2013/7/31 18:15:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平行样称量一般偏差不超过20mg,还是从前处理找原因，无机分析重在前处理，有机重在仪器分析
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凡小宁
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2013/7/31 20:45:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:能给一点建议吗？你是怎么做的呀？
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凡小宁
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2013/7/31 20:45:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:能给一点建议吗？你是怎么做的呀？
平行样称量一般偏差不超过20mg,还是从前处理找原因，无机分析重在前处理，有机重在仪器分析
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chun870605
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2013/8/1 22:19:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cu基体里的Pb，220那个谱线我觉得有干扰，我是选283的
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