主题:【讨论】关于液相色谱检定泵流量准确度问题

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暗涌98
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小生在做液相确认时遇到一个问题,就是检查泵流量时流动相密度的问题。检查方法按JJG-705-2002要求的如下:



这里的“实验温度下流动相的密度”究竟怎么测定?按规定流动相是100%甲醇,本人觉得应该是测定甲醇的绝对密度,绝对密度可以用比重瓶法测量吗?我查过药典里只有相对密度的测量,而且用比重瓶法测量时对温度的要求特别高,要求在20度左右(最好是以下),可是我们实验室的温度控制不到20度。那我可以用比重瓶法在实验室温度(24度左右)先测量甲醇的相对密度,再通过查该温度下的水的密度来算出甲醇的绝对密度吗?

而且规程中规定的密度单位是g/cm3,而实际计算时是用的质量差(g)除以的密度(g/cm3),得出的单位是cm3,而在规程上得出的数值单位就直接变成的ml,这里有说服力吗?

请大家指教。
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有水有渝
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1cm3=1mL,另外在测流量的时候你可以用水,这样密度直接可以查到,如果只是日常核查,准确度要求不是那么高的话,用个量筒大概看一下都行。秒表+容量瓶也是不错的选择,如用一个10mL容量瓶,监测收集10mL所需的时间,      流速=10/时间(分钟)。
暗涌98
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1cm3=1mL,另外在测流量的时候你可以用水,这样密度直接可以查到,如果只是日常核查,准确度要求不是那么高的话,用个量筒大概看一下都行。秒表+容量瓶也是不错的选择,如用一个10mL容量瓶,监测收集10mL所需的时间,      流速=10/时间(分钟)。


我们检查要求是用的甲醇,可以指导一下甲醇密度问题吗?
暗涌98
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xiaowang268
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原文由 暗涌98(v2726575) 发表:
求高人解答啊!!!


我认为a)与b)并没有关联性,也就是说标准中并没有规定流动相必须是甲醇。

该帖子作者被版主 zhonghuashendun3积分, 2经验,加分理由:积极应助
武灵
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为什么要非要用甲醇来测设定值误差和重复性误差呢?甲醇挥发性也较强啊。直接用纯水来做测试嘛,纯水的密度可以查表得到。同意有水有渝老师的,a)和b)没有直接关联。
武灵
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原文由 暗涌98(v2726575) 发表:

而且规程中规定的密度单位是g/cm3,而实际计算时是用的质量差(g)除以的密度(g/cm3),得出的单位是cm3,而在规程上得出的数值单位就直接变成的ml,这里有说服力吗?
规程中给出的密度单位没问题嘛,不用考虑什么相对或绝对密度,直接用纯水查表得到的值,单位就是g/cm3。
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2013/8/3 13:53:20 Last edit by zhonghuashendun
xiaowang268
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原文由 暗涌98(v2726575) 发表:
你们也是用甲醇做的吗?


不知道为什么要选择甲醇呢?
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