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实验室要做饮用水中氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐购买青岛普仁
离子色谱PIC-10。
离子色谱老师上周来安装调试,我也就学习了下
离子色谱的操作。
安装调试过程:
平流泵与主机是分开包装的于是先把平流泵安装在主机内部。
连好主机后边连线:包括电源、平流泵、鼠标、信号线连线。
安装六通阀:这是改进的六通阀,只连5个接头
安装平流泵,老师还特地注明:排气阀和单向阀。这里单向阀右边的看上去一样的却不是单向阀了。
这是抑制器和电导检测器
在抑制器和检测器位置分别先安装100欧姆电阻与模拟电导目的是测试仪器是否正常
这是仪器外观,然后安装千谱工作站。用无水乙醇以1.3ml/min冲洗平流泵30min再用超纯水冲洗30min。我这边超纯水电导率是0.08us/cm。这台
离子色谱对水的要求是电导率小于1.0us/cm。主机界面平流泵、电导检测器都正常。
配制1.92mmol/L碳酸钠和1.80mmol/L碳酸氢钠混合液超声15min做淋洗液
开泵通淋洗液安装NJ-SA-4A
离子色谱柱规格为250mm*4.6mm
关主机换上抑制器和电导检测器
来一张抑制器的特写!
电导检测器
关闭柱箱门开机以1.3ml/min 通淋洗液30min后设定抑制器电流为50mA。此时抑制器废液出口会发现有连续的小气泡。老师说一共要通淋洗液2h让基线稳定。
基线稳定后先打一针超纯水,出现大的倒峰是水峰。
用淋洗液配制混标NaF NaCl NaNO2 NaNO3 Na2SO4
浓度分别是F 0.125mg/L Cl 0.25mg/L NO2 0.50mg/ L NO3 0.75mg/L SO4 1.0mg/L
F 0.25mg/L Cl 0.50mg/L NO2 1.0mg/ L NO3 1.5mg/L SO4 2.0mg/L
F 0.5mg/L Cl 1.0mg/L NO2 2.0mg/ L NO3 3.0mg/L SO4 4.0mg/L
F 1.25mg/L Cl 2.5mg/L NO2 5.0mg/ L NO3 7.5mg/L SO4 10mg/L
F 2.5mg/L Cl 5.0mg/L NO2 10mg/ L NO3 15mg/L SO4 20mg/L
分别进样做标准曲线六通阀的进样量是200ul
5种离子的曲线,r都大于0.999
自来水用超纯水稀释50倍进样 氯离子的位置却成了负峰
自来水用淋洗液稀释10倍都出正峰了!这是自来水测试结果。
基线噪声与飘移
理论计算的检测限
完成实验先关抑制器电流,然后把滤头放入超纯水中冲洗系统30min后关机。
仪器维护方面老师强调:不能进入有机溶剂。做好前处理除去色素,有机物,重金属。对于未知样品稀释后经0.22um滤膜过滤进样。
抑制器内部保持湿润。