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主题：看看有没有专家,关于Cr6+测试

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sdlfly2000
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发表于：2006/07/20 12:54:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们厂最近做要出一批货去欧洲,想先在厂里做一下试验在送去做报告.

我们根据IEC 62321里的"比色法测定六价铬"的方法做,发现在现色过程中有点问题,原文是这么描述的:

a. 将95 mL待测液移至一干净的100mL 的容器里，加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌，然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将溶液移至100mL的定量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。

这样问题出现了,我取了95ml液体又加了２ml二苯卡巴肼,这样总体积差不错有97ml了,然后再将溶液倒入100ml容量瓶中,这就是说只有3ml的水来冲洗刚才那个100ml的容器了,这3ml水是不可能冲洗完全,这样会导致很大的误差.

请问,哪位专家能解决这个问题啊.谢谢
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2006/7/20 13:04:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
待測液不一定要取95ml，就是說可以取50ml等等，其實如果連續測定，第一步消化的動作時　，不必要定容，保持弱鹼性直接進行第二步動作（即加顯色劑等）
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2006/7/20 13:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可能有这么大的取样量的呀，取样量要根据比尔定律范围的，不会是浓度太低了吧，要取95毫升？？不过就量而言，只要能定容应该没什么误差的，除非就是操作误差了。还有作六价铬二苯卡巴肼法，试剂和溶液都不太稳定的，显色液要现作现配，长时间就会不稳定！！
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2006/7/20 13:23:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaoameng 发表:
待測液不一定要取95ml，就是說可以取50ml等等，其實如果連續測定，第一步消化的動作時　，不必要定容，保持弱鹼性直接進行第二步動作（即加顯色劑等）


你的说法很有启发,不过如果我取50ml的话在调节ph后,有定容这样的话浓度稀释了一倍,这样的话会影响PH值,会不会导致反应不完全,影响测量结果啊.

我的意思是标准上说的95ml是不是就是ph值变化的极限了.

谢谢
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shaoameng
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2006/7/20 13:46:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlfly2000 发表:
原文由 shaoameng 发表:
待測液不一定要取95ml，就是說可以取50ml等等，其實如果連續測定，第一步消化的動作時　，不必要定容，保持弱鹼性直接進行第二步動作（即加顯色劑等）


你的说法很有启发,不过如果我取50ml的话在调节ph后,有定容这样的话浓度稀释了一倍,这样的话会影响PH值,会不会导致反应不完全,影响测量结果啊.

我的意思是标准上说的95ml是不是就是ph值变化的极限了.

谢谢



pH值只是提供一個酸性環境，反應是否完全一般只要你的顯色劑加對就可以，一般顯色劑是過量的，不會反應不完全的。再說95ml可以完全，那50ml就應該更完全了，呵呵
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2006/7/20 13:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
OK,我明白了

我先做一个看看结果

谢谢
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自由飞翔
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2006/7/20 13:54:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是說怕定容後酸性減弱會影響測試結果的話（可以比較下不同酸性條件下測試結果是否有變化），可以用pH值為2左右的超純水來定容的，只是先把純水加點酸再拿來定容，就可以保證定容後溶液的pH值恆定了
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SOMS课题组
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2006/7/20 14:21:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推荐大家一个新的方法，二苯卡巴肼的方法试剂不太稳定，重现性不好，而且二苯卡巴肼的试液要现作现配，多麻烦，只要稍微改动一下显色体系就可以，需要方法的可以联系我们！！
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Last edit by SOMS-JAMESKIN
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2006/7/20 17:48:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SOMS-JAMESKIN 发表:
推荐大家一个新的方法，二苯卡巴肼的方法试剂不太稳定，重现性不好，而且二苯卡巴肼的试液要现作现配，多麻烦，只要稍微改动一下显色体系就可以，需要方法的可以联系我们！！


也许你方法会又方便又好,但是买家只认标准上的方法.
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雨飞扬
biscuityu
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2006/8/31 13:41:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问在用uv法测定六价铬时的标准曲线的制备方法？要在酸性条件下显色吗，那么加入酸的量应为多少？控制pH值也在2左右吗？
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xiaotrn
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2006/8/31 17:01:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlfly2000 发表:
我们厂最近做要出一批货去欧洲,想先在厂里做一下试验在送去做报告.

我们根据IEC 62321里的"比色法测定六价铬"的方法做,发现在现色过程中有点问题,原文是这么描述的:

a. 将95 mL待测液移至一干净的100mL 的容器里，加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌，然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将溶液移至100mL的定量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。

这样问题出现了,我取了95ml液体又加了２ml二苯卡巴肼,这样总体积差不错有97ml了,然后再将溶液倒入100ml容量瓶中,这就是说只有3ml的水来冲洗刚才那个100ml的容器了,这3ml水是不可能冲洗完全,这样会导致很大的误差.

请问,哪位专家能解决这个问题啊.谢谢

用3 ml冲洗3遍是没有问题的。而且，即使用3 ml只洗一遍也不会引起很大的误差。
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