主题：【讨论】锡膏的卤素测试重复性差问题

原文由 afreetno1 发表:
检测方法LZ贴出来看下，有点兴趣。如何实现无卤化来进行测卤素的？

原文由 rohs-testing 发表:
根据我对锡膏的一点点了解，说说自己的看法。只是分析，还未验证。请大侠们或者已经验证过的指教。
一、取样位置无法一致引起数值重复性差。

锡膏使用情况：锡膏多以罐封装，需要低温储存（温度一般2～8摄氏度），大多的厂家不会装满罐子，上部都会有一部分空隙。在厂家使用前，从冰箱拿出，需要回温，然后进行搅拌后使用。
其中低温储存、回温、搅拌是锡膏使用前必须注意的。

分析：助焊剂比重小，金属合金比重大，随着时间助焊剂上浮。而卤素存在于助焊剂中，也就是说，经过一段时间，锡膏的上层卤素含量会增高，下层会减小。

同时上层的助焊剂与罐子上部的空气反应，变干。变干部分从上到下一层层变干。

测试取样：实验室取样，大多不会想生产使用，回温，搅拌。往往取中间部分或底部部分，因为上面部分已经变干。

结论：至少这个原因容易影响测试数值比真实值偏低。且又因为锡膏一罐大部分是500g，一般只取一部分。同时从两罐中取样，上下位置都很难保持一致。数值重复性必然较差。

二、成分不均匀
锡膏生产情况：锡膏由金属合金微粒和助焊剂搅拌而成，多是膏状。
分析：无法做到助焊剂在锡膏中分部均匀，即卤素的分部均匀。
测试取样：取罐中一部分。
结果：因为卤素分部不均匀，取的样品不一致。故重复性差，数值或大或小。

原文由 rohs-testing 发表:
锡膏的卤素测试，数值的重复性很差。请各位大侠讨论下到底由那些因素影响？主要是什么因素？如何改良？

参考材料：

1、锡膏（无铅）从合金成分分类，主要有SnAgCu金属，SnBi金属两大类，其中成分比例会有所差异。

2、锡膏的成分组成：

  A、金属合金微粒
  B、助焊剂
    a.松香
    b.溶剂
    c.活化剂
    d.成型剂
    e.调节剂
    f.消光剂

3、卤素存在于锡膏中的形式：

  a.在活性剂中：活性剂一般为有机或无机活性剂。一般来说，如是无机活性 剂常加入氯化锌.氯化铵等;如有机活性剂常加入有机酸及有机卤化物等
  b.在成型剂中：常加入丙烯酸树脂、氯乙烯树脂、聚氨酯等.
  c.消光剂中：常加入无机盐、有机酸及其金属盐类,如氯化锌、氯化锡、滑石等。 
  d.在其它成分中：如还有阻燃剂，则多为有机卤化物阻燃剂。

4、锡膏很容易被氧化，一般需要低温保存，暴露在空气中24小时后一般不再使用。但是随着时间的推移，锡膏还是被氧化，出现发干现象（其中水或者其它成分挥发，或生长其它成分导致）

5、测试方法：EN14582－2007


希望大家从锡膏本身发生的化学反应或者测试方法两个角度讨论下。。。。。学习中，不盛感激！