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主题：【第六届原创】银盐法检测饲料中总砷之实验总结

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武灵
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x射线仪器发表于：2013/08/06 09:01:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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银盐法检测饲料中总砷之实验总结


1 前言

    砷为人体非必需元素，广泛存在于自然界中，淡水中砷的本底值平均约为0.5μg/L[1]。砷是我国饲料卫生安全重点控制的指标之一[2]，元素砷毒性很小，但其化合物都为剧毒，不同形态砷的毒性大小顺序为AsH3>As3+>AS5+>R-AS-X[3]。虽然有机砷毒性较无机砷小，但仍有一定的毒性。故在新的饲料卫生标准（预审稿）中，就已经剔除了关于有机砷含量限制的说明，直接以总砷判定。这也预示着，国家将促使饲料企业逐步减少并最终停止有机砷在饲料中的添加。

    借着国家和省上饲料监管部门加强控制总砷之机，我也做了几次银盐法检测饲料中总砷的“勾当”，有点小心得，给分享一下，如有不妥的地方，请各位老师指导指导。当然，这其中还有不少不足之处，比如未做加标回收，未使用标准物质等质控样验证检测结果准确定。

2 仪器与试剂

    按照国家标准准备相关化学试剂[4]。仪器为722N可见光分光光度计，xxx生产，砷化氢发生及吸收装置见下图：



    上图为我实验室使用的砷化氢发生器和接收装置，下图为国标中给出的砷化氢发生及接收装置。可以看到，我使用的是无侧管的磨口锥形瓶，在加入锌粒时必须相当地快速。



    由于时间仓促，实验场所非日常工作实验室，没带着砷的标准溶液，最后在就近的分公司化验室找到了一瓶三氧化二砷分析纯试剂，纯度99.5%，按照文献4中给出的方法，配制了1.0ug/mL砷标准溶液。

3 操作过程

3.1 （制样过程省略）本次实验采用干灰化法。称取试样2～3g（精确到0.0001g）于30mL坩埚中，加入5mL硝酸镁溶液，混匀，于微热电炉上蒸干，低温碳化至无烟后，然后转入高温炉于550℃恒温灰化3.5h～4h。取出冷却，缓慢加入10mL 3mol/L盐酸溶液，待激烈反应过后，直接转移到砷化氢发生器中，补加8mL浓盐酸，加水至40mL左右，加入1g抗坏血酸溶解。

    如果所称试样含砷不小于10ug时，需定容后分取试液进行操作。一般配合饲料后低于10ug，故可以直接煮沸的试液转移到发生器中。

同时于相同条件下，做试剂空白实验。

3.2 标准溶液绘制、还原反应与比色测定见文献4中5.4.2-5.4.3。其中，需要注意的是，向发生器中加入锌粒时，一定要迅速而且防止砷化氢损失。由于我用的发生器没有侧管，只能从三角瓶磨口加入，所以很烦躁。一般加了锌粒后，会向瓶口与导气管连接处加点水使其水封。

4 结果分析

总砷计算公式为：



4.1 第一次检测标准曲线及数据


    上图结果中，编号为130168的样品，其吸光度为3.051，已经达到分光光度计的最大吸光度。在上机比色前，已经能很明显看到，其溶液颜色如下图：


    说明：最左边为样品空白，中间为130168，右边为130167。最大浓度标准溶液（10ug）的颜色比130167还浅一些。

4.2 第二次检测标准曲线及数据


    说明：浓度为8ug的标液吸光度异常，已剔除。根据线性方程得到的样品空白为-0.058ug，故在计算砷化氢发生器中总砷质量时，未减去空白。

5 总结

5.1 本实验采用干灰化法，在样品碳化前，必须加入基体改进剂硝酸镁溶液。硝酸镁溶液加入到坩埚中使待测样品完全浸湿后，方可将其蒸干。一般我加入硝酸镁溶液后，放置2个小时以上。

    要将硝酸镁溶液蒸干，也有点伤脑筋。我是放在微热电炉上，慢慢等坩埚中基本蒸干，在缓慢升温碳化。刚开始加热温度不能太高，不然坩埚中样品会“爆”出来。

5.2 本实验方法是测定饲料中总砷的仲裁法，最低检出浓度为0.04mg/kg，（1～10）ug/40mL线性良好。

5.3 在实验前，一定需要注意试样类型，如果样品是添加了有机砷制剂（如阿散酸和诺克沙胂）的预混合饲料或浓缩饲料，则该方法不适用。本文4.1中给出的样品130168即为添加了高含量有机砷的浓缩饲料。

5.4 饲料中有机砷的添加，在一定程度确实促进了养殖业的发展，但有机砷的危害，也越来越多地见诸于期刊杂志和报纸。有机砷在动物体内可能被微生物分解成高毒性的无机砷；有机砷排除体外可能因外界各种因素变成无机砷污染环境；有机砷饲料加工过程中工艺不到位，饲料温度过高，导致有机砷分解成无机砷等。未来有机砷是否在饲料中禁用，值得期待。

5.5 砷化氢接收瓶有刻度，在砷化氢与二乙氨基二硫代甲酸银-三乙胺-三氯甲烷吸收溶液反应后，由于吸收溶液易挥发，而且被气体干吹（乙酸铅棉花既有脱硫化氢作用，也有吸水作用，吸收液为非极性溶液，不可进水），会减少一定量，故需要添加吸收溶液至5mL。但我发现接收瓶刻度不准确，所以在最初用移液管加入5mL吸收溶液时，在5mL刻度处画了线，也只有死马当活马医了。

6 参考文献

[1] 梁朝玉，韦敢.AFS-230E原子荧光光度计测定砷的调试和使用[J].光谱实验室，2006年7月，23(4)：747-750.
[2] GB 13078-2001 饲料卫生标准.
[3] 李胜，李宏，杨汉卿.饲料中总砷测定方法的研究[J].中国农业科技导报，2008，10(S2)：5-9.
[4] GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定 银盐法
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武灵
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2013/8/6 9:07:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从WORD中复制粘贴过来真费劲啊。
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银盐法检测饲料中总砷的学习心得.pdf
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zhw19811005
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2013/8/6 9:11:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接收瓶刻度不准确，有多大影响，可以量化吗？
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武灵
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2013/8/6 9:13:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
接收瓶刻度不准确，有多大影响，可以量化吗？
老师真神速啊。接收瓶刻度不准确，在用移液管定量加入5ml接受溶液时，能肉眼看出，没具体量化哈。
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qq250083771
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2013/8/6 9:50:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵  终于期待到大作了  支持
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2013/8/6 12:25:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
呵呵  终于期待到大作了  支持
答应了QQ版主的，那是必须的嘛
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小虾米
wuxia330
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2013/8/7 17:18:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个缺陷，就是没有标准溶液，以分析纯的代替，不知道可行不？
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武灵
zhonghuashendun
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2013/8/8 0:17:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小虾米(wuxia330) 发表:
有个缺陷，就是没有标准溶液，以分析纯的代替，不知道可行不？
是啊，这个也是迫不得已而为之啊，当时没有标准物质，只有使用分析纯的三氧化二砷，还好，这个东西的纯度能达到99.5
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tutm
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2013/8/8 10:45:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是按GB13079做的吧？
最可贵的是“总结”里的几条操作体会，这些是标准中不会具体涉及的，对其他实验者少走弯路都有很好的借鉴作用。
好经验！
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2013/8/8 12:24:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
这是按GB13079做的吧？
最可贵的是“总结”里的几条操作体会，这些是标准中不会具体涉及的，对其他实验者少走弯路都有很好的借鉴作用。
好经验！
是的，按照GB/T 13079-2006来做的。虽然有现成的标准，但有些人确认还是做不出来。
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2013/8/8 14:25:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
这是按GB13079做的吧？
最可贵的是“总结”里的几条操作体会，这些是标准中不会具体涉及的，对其他实验者少走弯路都有很好的借鉴作用。

好经验！
是的，按照GB/T 13079-2006来做的。虽然有现成的标准，但有些人确认还是做不出来。


是啊，标准不会包含所有的操作经验，制定者也可能不会将经验都写出来，因此各方的实际操作体会才显得珍贵啊
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