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主题：【求助】试剂空白高怎么办

浏览0 回复8 电梯直达
xuxinlong121
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发表于：2013/08/06 00:41:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测甘草中的铅，试样0.5g，加MOS级硝酸10ml过夜，次日加优级纯双氧水2ml，同时做试剂空白。微波消解185℃保温20min，冷却后，赶酸至1ml左右定容至25ml，上机。标曲用2%稀硝酸配制，标准空白Abs在0.015-0.025左右，试剂空白Abs通常为标准空白的2倍左右，高时可以达到0.1左右，且同一批次内两个空白之间差异也较大，不知道是为什么，一直分析不出原因，请高人指点。还有同期的质控有时会出现负值，测不准。

所用玻璃器皿及进样杯均用20%硝酸浸泡24小时以上，流水冲洗后，再用蒸馏水反复淘洗三遍，自然风干后再用。一直怀疑双氧水有问题，但不加双氧水，也会出现类似问题。求解。
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2013/8/6 5:38:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是微波罐有污染
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wmj31
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2013/8/6 9:18:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.MOS级的硝酸，空白不至于这么高，把玻璃器皿换成塑料的容量瓶试试？
2.标曲用2%稀硝酸配制，标准空白Abs在0.015-0.025左右，这个要不是酸不行，要不就是容量瓶的问题了。
3.容量瓶洗完后，其实可以不用风干的，反正也要接触水，现洗现用即可。
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2013/8/6 21:05:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个可能原因，进样杯中铅残留，酸泡后还要再超声一小时，再马上用自来水，蒸馏水分别冲洗。
不知道你用不用基体改进剂，否则基体改进剂的因素也要考虑
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秋月芙蓉
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2013/8/6 21:32:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅属于容易污染的元素之一，通常需要排查污染来源
前面几位说的都有道理，补充一点是环境方面的来源，如排风柜、抽风罩里掉渣渣？
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2013/8/7 23:46:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
铅属于容易污染的元素之一，通常需要排查污染来源

前面几位说的都有道理，补充一点是环境方面的来源，如排风柜、抽风罩里掉渣渣？


哈哈，抽风罩里掉渣渣，我也遇到了，还是亲眼所见，当时无奈的很啊
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冰山
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2013/8/8 13:02:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    以史为鉴：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130417/4679222/
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石头子
zoukj00
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2013/9/20 1:09:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测铅也整不好，还找不到原因
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allab
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2013/9/20 8:33:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挨个酸进样实验啊，没有问题就是器皿的事了，过夜期间的发生的可能性最大
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