主题：【求助】请问如何提高石墨管使用次数？

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
1.0.5mol/l的硝酸，0.5/15.8=3.5%。这个酸也还好，不算高，按理不会出现的使用次数变这么少的情况。你做的样品是？平时的石墨管做500次左右，其酸的浓度是多少？
2.石墨管的灵敏度下降比较快的话，其实还是能用的。1.不要用来测量大批量的样品。2.样品做完后，回测个标准，看标准的偏差情况。
3.20μg/l铬标样在357.9nm的吸光度为0.3032？灵敏度下降这么多了？进10微升？
4.升温程序看起来蛮奇怪的，以铅为例子。第四步和第5步为什么没合在一起，第6步的灰化阶段为什么要停气了，而且没看到从干燥阶段升到灰化阶段，升温的速率。怎发现瓦立安240Z这个机子升温程序比较奇怪，上次有个版友也是差不多一样，灰化阶段有几个程序。
5.测完铅的石墨管再测铬时，空白会很高，需要多次空烧后才能正常。空白高是受到残留的铅影响还是受到磷酸二氢铵的影响呢？
那个可能多数是磷酸二氢铵中有铬，你单独进磷酸二氢铵，在357.9nm下看铬的吸光度有多少？

原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
1.0.5mol/l的硝酸，0.5/15.8=3.5%。这个酸也还好，不算高，按理不会出现的使用次数变这么少的情况。你做的样品是？平时的石墨管做500次左右，其酸的浓度是多少？
2.石墨管的灵敏度下降比较快的话，其实还是能用的。1.不要用来测量大批量的样品。2.样品做完后，回测个标准，看标准的偏差情况。
3.20μg/l铬标样在357.9nm的吸光度为0.3032？灵敏度下降这么多了？进10微升？
4.升温程序看起来蛮奇怪的，以铅为例子。第四步和第5步为什么没合在一起，第6步的灰化阶段为什么要停气了，而且没看到从干燥阶段升到灰化阶段，升温的速率。怎发现瓦立安240Z这个机子升温程序比较奇怪，上次有个版友也是差不多一样，灰化阶段有几个程序。
5.测完铅的石墨管再测铬时，空白会很高，需要多次空烧后才能正常。空白高是受到残留的铅影响还是受到磷酸二氢铵的影响呢？
那个可能多数是磷酸二氢铵中有铬，你单独进磷酸二氢铵，在357.9nm下看铬的吸光度有多少？

检测的牛奶样品，一直都是用0.5mol/l的硝酸。

灵敏度下降后，理论上是标样和样品的吸光度都下降，最终计算的检验结果是偏差不大的。但我对同一个样品、同一个曲线用新旧两个石墨管检测后发现差别很大，新石墨管检验结果是2.5ug/l左右，旧石墨管在5ug/l左右。新旧对比吸光度发现标样的吸光度差别较大，但是样品的吸光度差别较小，最终计算的结果就偏差大了。

20μg/l铬标样是进样10微升，新石墨管的abs在0.5左右，旧石墨管基本就是0.3，这个还是正常。

对于瓦立安的升温程序是默认的，1-3是干燥，4-6是灰化，7-8是原子化，9是净化。灰化结束时电磁阀的机械操作要比设定时间偏后一点，而且灰化结束时温度已经升高，停气可以避免损失。我也很想看看每个步骤的升温速率，可惜看不到。

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
1.0.5mol/l的硝酸，0.5/15.8=3.5%。这个酸也还好，不算高，按理不会出现的使用次数变这么少的情况。你做的样品是？平时的石墨管做500次左右，其酸的浓度是多少？
2.石墨管的灵敏度下降比较快的话，其实还是能用的。1.不要用来测量大批量的样品。2.样品做完后，回测个标准，看标准的偏差情况。
3.20μg/l铬标样在357.9nm的吸光度为0.3032？灵敏度下降这么多了？进10微升？
4.升温程序看起来蛮奇怪的，以铅为例子。第四步和第5步为什么没合在一起，第6步的灰化阶段为什么要停气了，而且没看到从干燥阶段升到灰化阶段，升温的速率。怎发现瓦立安240Z这个机子升温程序比较奇怪，上次有个版友也是差不多一样，灰化阶段有几个程序。
5.测完铅的石墨管再测铬时，空白会很高，需要多次空烧后才能正常。空白高是受到残留的铅影响还是受到磷酸二氢铵的影响呢？
那个可能多数是磷酸二氢铵中有铬，你单独进磷酸二氢铵，在357.9nm下看铬的吸光度有多少？

检测的牛奶样品，一直都是用0.5mol/l的硝酸。

灵敏度下降后，理论上是标样和样品的吸光度都下降，最终计算的检验结果是偏差不大的。但我对同一个样品、同一个曲线用新旧两个石墨管检测后发现差别很大，新石墨管检验结果是2.5ug/l左右，旧石墨管在5ug/l左右。新旧对比吸光度发现标样的吸光度差别较大，但是样品的吸光度差别较小，最终计算的结果就偏差大了。

20μg/l铬标样是进样10微升，新石墨管的abs在0.5左右，旧石墨管基本就是0.3，这个还是正常。

对于瓦立安的升温程序是默认的，1-3是干燥，4-6是灰化，7-8是原子化，9是净化。灰化结束时电磁阀的机械操作要比设定时间偏后一点，而且灰化结束时温度已经升高，停气可以避免损失。我也很想看看每个步骤的升温速率，可惜看不到。

对同一个样品、同一个曲线用新旧两个石墨管检测后发现差别很大，新石墨管检验结果是2.5ug/l左右，旧石墨管在5ug/l左右。

新旧石墨管的灵敏度都不一样了，还用同一个曲线取检测，结果肯定相差大的。两者的斜率都不一样了。平时做实验是用以前保存的曲线？

原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
瓦立安软件中升温程序默认的是9步，不知道能否合并，明天试试。灰化是4-6步，时间有13s，这个时间不是太短了吧。

因为旧石墨管测铬信号较高而测铅信号很低，所以我们是用新石墨管测铅，等到测铅的信号降低后用来检测铬，检测回收率倒也都合格。这样铅、铬分开使用新、旧石墨管可以提高设备利用率节省成本。

液氩与高纯氩使用方法一样吗？费用是不是会比较高。这个要请示上面。

今天换石墨管时不小心掉地下一根，把一端的边缘摔掉个小月牙，又报废一根

原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
瓦立安软件中升温程序默认的是9步，不知道能否合并，明天试试。灰化是4-6步，时间有13s，这个时间不是太短了吧。

因为旧石墨管测铬信号较高而测铅信号很低，所以我们是用新石墨管测铅，等到测铅的信号降低后用来检测铬，检测回收率倒也都合格。这样铅、铬分开使用新、旧石墨管可以提高设备利用率节省成本。

液氩与高纯氩使用方法一样吗？费用是不是会比较高。这个要请示上面。

今天换石墨管时不小心掉地下一根，把一端的边缘摔掉个小月牙，又报废一根