主题:【第六届原创】由前处理起飞-----硝基呋喃代谢物(已更新完毕)

浏览0 回复55 电梯直达
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zyl3367898
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带滤膜的小瓶子很方便,楼主的天平可以擦得干净些,称了多少次样品把天平累成那样。
sukiliang
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:

楼主过HLB的柱子回收怎么样?我用农业部783方法直接乙酸乙酯提取旋干定容,感觉很伤色谱柱


不过柱的基本都很伤色谱柱的!

你们加内标了吗?最近很忙,有时间也试试这个方法!

我觉得过hlb柱回收率不比乙酸乙酯提取的差,而且走出来的基线会好很多!
sukiliang
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原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:

前处理这么复杂啊,不简单


哈,偶个人感觉,质谱类的前处理都比较复杂!
sukiliang
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

带滤膜的小瓶子很方便,楼主的天平可以擦得干净些,称了多少次样品把天平累成那样。


= =!听闻这天平是十年前的货!

这也是偶的战绩啊!
semibeauty
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可能是基质效应吧。。20752用的是空白基质曲线,我们也用的流动相曲线,回收率和楼主相似,内标也是最近才加,昨天刚处理好,今天上机。。实验条件和楼主惊人的相似啊,楼主的质谱也是安捷伦的吧?我们仪器和柱子都和你们一模一样,只是我们的流速是0.2,出峰时间比你们晚
yhserene
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楼主做的好详细呀!我做的sem和AHD的回收率不高,没有过hlb的小柱,这个是真心不好做,稳定性和平行性都做的不好!感觉主要还是调节两次ph值得时候要注意!
夜雨0045
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样品瓶是从哪里买的?可以循环使用吗??价格怎么样???
sukiliang
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原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:

可能是基质效应吧。。20752用的是空白基质曲线,我们也用的流动相曲线,回收率和楼主相似,内标也是最近才加,昨天刚处理好,今天上机。。实验条件和楼主惊人的相似啊,楼主的质谱也是安捷伦的吧?我们仪器和柱子都和你们一模一样,只是我们的流速是0.2,出峰时间比你们晚


之前太忙,偶今天也做一个内标看看效果如何,之前有一些同行说加了内标的回收率也是很低只有60%多
sukiliang
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原文由 夜雨0045(v2725697) 发表:

样品瓶是从哪里买的?可以循环使用吗??价格怎么样???


样品瓶是仪器厂家内买回来的!里面的滤膜是一次性的,不能循环使用!

价格大概一千多吧!
sukiliang
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原文由 yhserene(yhserene) 发表:

楼主做的好详细呀!我做的sem和AHD的回收率不高,没有过hlb的小柱,这个是真心不好做,稳定性和平行性都做的不好!感觉主要还是调节两次ph值得时候要注意!


sem和AHD这两个让我很头疼捏,今天准备做个内标试试看!
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