主题：【原创】汞的测定---加与不加硫脲溶液的结果对比（初试验）

原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:

原文由 littalnala(littalnala) 发表:
由于一直以来，我这边的样品通常都要测砷和汞，为了工作的方便，平常都是把样品测完砷后再测汞，众所周知，测砷的样品溶液里面是要加入硫脲溶液把五价砷还原为三价砷的，而汞却不需要，于是就做了以下的试验。



目的：1、验证在样品溶液里面加入硫脲溶液是否对Hg的结果有影响

      2、砷汞可以同时测定，减少了消解罐的使用个数，减轻工作量

结论：貌似加与不加硫脲溶液对Hg的测定结果没什么影响

样品处理：取样品0.5g左右，加5ml硝酸（默克）-----放在加热仪预处理15min后，加1ml过氧化氢—微波消解后，分为两部分：

1、一部分：放在加热仪（100℃左右）上赶酸浓缩到黄豆粒大小（约3h），转移到25ml容量瓶，加入2.5ml盐酸和2.5ml硫脲溶液（100g/L），再用水定容到刻度，上机测试。

2、一部分：即微波消解后，直接用水定容到25ml容量瓶，上机测试。结果对比如下：

上机参数等条件如下表：负高压：260V，灯电流：20mA，载气流量：400ml/min，屏蔽气流量：900ml/L，读数时间：15s，测量方法：峰面积

仪器条件
元素名称	A道:Hg
负高压(200-500V)	260
总电流(0-150mA)	20
辅阴极电流(0-150mA)	0
载气流量(300-1000ml/min)	400
屏蔽气流量(500-1200ml/min)	900
原子化器高度	8

测量条件
参数名称	A道:Hg
读数时间(1-60s)	15
延迟时间(0-60s)	0
重复次数(1-10)	1
测量方法	Std. Curve
读数方式	Peak Area

断续流动程序
步骤	时间	A泵转速[rmp]	B泵转速[rmp]	读数
1	10	100	100	No
2	16	120	120	Yes
3	0	0	0	No
4	0	0	0	No

Hg标准空白溶液荧光值：

常规测试数据
序号	标识	A道	空白	荧光强度	精密度	测量日期
1	Test1	Hg	0	632.955	2013-8-8
2	Test2	Hg	0	651.7	2013-8-8
3	Test3	Hg	0	646.145	2013-8-8
4	Test4	Hg	0	650.723	2013-8-8

A道：Hg
标准系列	参与拟合	标准浓度	荧光强度	反算浓度	误差
STD.1	Yes	0.4	406.749	0.415	0.015
STD.2	Yes	0.8	831.864	0.785	-0.015
STD.3	Yes	1.2	1307.301	1.198	-0.002
STD.4	Yes	1.6	1755.436	1.588	-0.012
STD.5	Yes	2	2245.851	2.014	0.014
STD.6	Yes	0	0
STD.7	Yes	0	0
STD.8	Yes	0	0
重校参数	0	0
曲线参数	A=1150.444	B=-71.093	C=0.000	D=0.000	R=0.9997
拟合方式	一次	单位	μg/L
曲线重校	No	重校点	9

结果对比表：

批号	备注	品名	称样量	浓度	Hg含量	平均值	SD
20130725	消解后赶酸，加盐酸和硫脲	西洋参	0.5051	0.0617	0.00305	0.00305	3.42558E-06
			0.5051	0.0617	0.00305
	消解后不赶酸，直接用水定容	西洋参	0.5043	0.0617	0.00306	0.00306
			0.5043	0.0617	0.00306
20130723	消解后赶酸，加盐酸和硫脲	丹参	0.452	0.0617	0.00341	0.00341	4.26339E-06
			0.452	0.0617	0.00341
	消解后不赶酸，直接用水定容	丹参	0.4528	0.0617	0.00341	0.00341
			0.4528	0.0617	0.00341
130751061	消解后赶酸，加盐酸和硫脲	菊花	0.2874	0.0938	0.00816	0.00866	0.002325038
			0.2874	0.1054	0.00917
	消解后不赶酸，直接用水定容	菊花	0.2874	0.0617	0.00537	0.00538
			0.2874	0.0619	0.00538

不知各位老师对本实验过程（是否严谨或纰漏）有何看法呢？欢迎指导，先谢啦！

楼主的几个结果都是0.0617,怎么会一连出现那么多次同一个数据?那几个样的荧光值进多少?感觉那个浓度值只是回归方程计算出来的,即使是同一个样连续测几次都很难出现同一个浓度值的

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
感觉还是会有影响的。难道硫脲里面就没有一点点汞么？

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
感觉还是会有影响的。难道硫脲里面就没有一点点汞么？

原文由生于八零年代(love418wh)发表:一般而言，AFS测砷的时候加硫脲和抗败血酸是为了将样液中的As从还原为低价态（+3价），测Hg的时候加硝酸和高锰酸钾是将样液中的Hg氧化为+2价。所以看到LZ说测汞加硫脲的时候我还是顿住了！

原文由 Huang_12(v3096046) 发表:
我这里一直都是同时测定AsHg的，不过稳定性不好。经常遇到标准空白（单单进载流和还原剂）的荧光值高于标准液（As:10  5  2 ug/l  Hg：1.0  0.5  0.2 ug/l）的,不知道为什么，我是新手，多多指教