锡银铜合金用什么可以完全溶解?

sundyvan

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2007/3/5 8:59:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参考一下，GB/T 10574.13-2003 锡铅焊料化学分析方法

GB/T 10574.13-2003 锡铅焊料化学分析方法

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GB/T 10574.13-2003 锡铅焊料化学分析方法

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湘南玉米糖

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2009/2/10 14:58:08 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也经常要做锡合金的消解。我们要测的是Pb和Cd。我们前处理方法是王水加热，然后去离子水定容。有的锡块能够完全溶解；有的是不能溶解，有黑色颗粒；还有的是完全溶解，但是加入去离子水就马上有白色颗粒产生。用硝酸盐酸和双氧水试了好几种方法，都没有解决。我们的ICP是普通的进样系统，所以没有尝试用氢氟酸。真希望有做类似样品的同行一起来探讨探讨。

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fgx1008

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2009/2/13 8:33:20 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我昨天正在做无铅焊锡的消解，成份是Tin: 94.63%;Silver: 3.0%;Copper:0.5%;Nickel:0.06%;Germanium:0.01%.
1）双氧水是肯定消解不完全;
2)用盐酸加氢氟酸也无法消解完全（可能是比例问题）；
我们目前关注的是白色沉淀物是不是AgCl.
等我们有较好的消解方法后再来宣布给大家共享！

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hustnzj

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2009/5/20 10:41:45 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我找到溶解的方法了！
硝酸+氢氟酸（3：1）即逆王水，可以溶解锡银铜合金，我的样品约含锡95-97%，银1%-3%，铜1%。反应很快很剧烈，要注意用大点的F4烧杯并盖上盖。同时要注意一定要在通风橱中使用。哈哈。反应完后用过量的硼酸溶液络合未反应的氢氟酸，以免对仪器造成影响。
初次发帖，希望各位大虾不吝赐教！哈哈。

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湘南玉米糖

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2009/6/1 9:23:46 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做SAC305焊锡也遇到同样的问题。
尝试过用王水，变更硝酸和盐酸的比例，盐酸和双氧水，等等各种组合，以及减少称样量，每种方法都出现要么溶解不完全要么澄清的消解液在加去离子水时出现白色沉淀。
后来尝试国标GB T10574.13-2003《锡铅焊料化学分析方法》中关于含银焊料的消解方法。
结果：消解后溶液澄清，加去离子水到50ml没有白色，但是继续加，到八九十毫升，同样随着水的增加出现白色颗粒状沉淀。我想白色颗粒的出现跟溶液的酸度有关，酸度减小，白色颗粒随之出现。
但是这种白色颗粒是什么东东，目前我还没有查到资料。
还有一点，用这种方法处理出来的溶液，上ICP测Cd和Pb，结果比CTI做的高很多，原因待查中……

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hustnzj

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2009/6/10 16:37:12 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种白色沉淀是锡溶液水解产生的，防止锡溶液水解的方法：加10ml浓硝酸。
你这个“溶液”已经不能叫溶液了，自然结果会差很多。

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Last edit by mcds

土豆哥哥

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2009/7/2 15:23:05 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

hustnzg的方法应该不错，单纯用硝酸产生白色沉淀是因为硝酸把Sn2+氧化Sn4+后水解了，用王水直接溶解的话，白色沉淀除了Sn4+水解还有AgCl,若是低含量的Ag,高浓度的酸会溶解的，但是定容的时侯酸度降低了，AgCl也会再次析出的。必须得用HF，溶完后可以一直将它煮干，再用稀酸溶解就可以了，或者加硼酸

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