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主题：请问影响保留时间的因素及如何将两个相连的峰分开？

浏览0 回复9 电梯直达
Ivyhy
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发表于：2006/07/21 10:56:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做蒽醌色质连的时候，发现十分靠近蒽醌的地方似乎有一个物质，为了把这个物质分开，我在蒽醌峰的开始生成到那个物质的结束时间中采取了更小的程序升温，原来为5度每分钟，现改为1度每分钟。但是实验下来好像并没有什么效果，两个物质仍旧挨在一起。所以，想请教各位前辈除了换柱子以外还有什么办法没？
    另外，程序升温不同，物质保留时间会变化吗？
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Ivyhy
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2006/7/22 9:22:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的升温程序如下：初始温度80  保留0.5分钟
          20度/分  180        不保留
          5度/分    280        保留12.5分钟
蒽醌的出峰时间大概是将近十二分钟，据我的检测，有一个物质出峰在蒽醌后一点，这个物质的质谱图中，除了一个214的离子碎片，其它的几乎跟蒽醌一样，我怀疑是不是由于蒽醌浓度太高了，而蒽醌的碎片离子几乎跟那个物质同时从色谱柱出来，把这个物质给覆盖了。
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2006/7/23 9:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每分钟5度已经很慢了，改成1度没有效果很正常。
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2006/7/23 20:19:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼上大侠，“每分钟五度已经很慢了”这是什么意思呀，是不是每分钟升的度数越高峰形才能越分开呀？
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流§风之子
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2006/7/23 23:28:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你初始的升温速率太快，到后期再变慢已经没有多大用处了，建议你的升温程序改为50度起（保持2分钟）每分钟升温10度到280度（保持时间长一些），整个程序时间约45分钟，我想应该能走出来，再就是你的气化室温度是多少，载气流速是多少？
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Ivyhy
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2006/7/24 19:06:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十分感谢楼上大侠指教！！！

我的气化室温度是280，检测器温度250
柱流量1.3ml      流速36.3
柱压88kp
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我在故我思
hotdoglet
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2006/7/24 19:13:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是按照楼上说的，把初始的升温速率调的慢一些。此外，柱箱的温度不同，物质的保留时间是不同的。
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Ivyhy
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2006/7/26 20:59:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上大侠的指教！！
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jopvy
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2006/8/1 10:59:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据柱子的极性不同并不是升温速率越慢，峰的分离结果越好。举个例子，我用强极性柱分析脂肪酸甲酯，将升温速率提高会得到更好的分离结果。另外如果实在在条件上不能将二者分开，还是建议选不同极性的柱子，进行实验。
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Ivyhy
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2006/8/11 15:06:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感激楼上大侠，我以后试试看！
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