主题:【求助】EDX表征陶瓷元素含量 使用Oxygen by Stoichiometry功能的原理

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ssssss0527
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原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:

再请教冯老师一个问题。关于EDS测试中process time和current (aperture)的问题。我之前一直被教育说这是一个trade-off,然后dead time是他们俩和谐与否的重要体现。如dead time于30-60%之间,则说明我的process time和current合理。当时也没有细想。

但是我这次看oxford的说明书,上面虽持同样观点,但是给出的解释是说这些和time是一个balance。大process time会提高分辨率,大current会提高信号强度,但是同时会使测试时间大幅增加。

我理解此种说法,但是怀疑大的process time和current只有此一点drawback么?如果假设我有足够的时间,是否就应该使用较大的参数,即使dead time达到70-80%,但定量分析的结果会更准确呢?

如不是,原因何在?

谢谢老师!!
fengyonghe
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每个处理时间输入输出计数图. 输入计数标示在水平轴, 输出计数标注在垂直轴上. 随输入计数增加(增加电镜电流)输出计数增加直到某一点, 当死时间达70%*时输出计数开始下降.,指示获取状态的标记变红, 不应在这个范围工作,因为X射线强度和电子束电流间的关系不可预见, 它可严重影响定量分析.

系统在计数过程中快速通道会记录不可测量的x-光子的数量,当这个数量达到256个时系统会停下来给慢速通道补记这256个计数,这就是死时间的来源。但是在许多被测量的元素中补记给哪一个元素?答案是补记给最后检测到的那一个元素。实际上这256个计数应该分享给若干的元素。这也是形成统计误差的一部分。死时间越长这个误差就越大,大到不能容忍时就是死时间的最大允许值。所以一般将死时间控制在40%左右认为不会对检测结果有影响。
ssssss0527
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每个处理时间输入输出计数图. 输入计数标示在水平轴, 输出计数标注在垂直轴上. 随输入计数增加(增加电镜电流)输出计数增加直到某一点, 当死时间达70%*时输出计数开始下降.,指示获取状态的标记变红, 不应在这个范围工作,因为X射线强度和电子束电流间的关系不可预见, 它可严重影响定量分析.

系统在计数过程中快速通道会记录不可测量的x-光子的数量,当这个数量达到256个时系统会停下来给慢速通道补记这256个计数,这就是死时间的来源。但是在许多被测量的元素中补记给哪一个元素?答案是补记给最后检测到的那一个元素。实际上这256个计数应该分享给若干的元素。这也是形成统计误差的一部分。死时间越长这个误差就越大,大到不能容忍时就是死时间的最大允许值。所以一般将死时间控制在40%左右认为不会对检测结果有影响。


恩 好像明白一点了 不知冯老师可有reference或者英文的描述 我去找找资料看

谢谢老师!
fengyonghe
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我说的内容来源于john C.Russ    1983年)”是当时菲利普扫描电镜附带的一本书。已经没有了。也没发现还有那种资料介绍dead time期间系统是如何工作的。就这个问题一般都介绍说“死时间太长会出现不可预料的后果”。有资料



是这样说的:“每个处理时间输入输出计数图. 输入计数标示在水平轴, 输出计数标注在垂直轴上. 随输入计数增加(增加电镜电流)输出计数增加直到某一点, 当死时间达70%*时输出计数开始下降.,指示获取状态的标记变红, 不应在这个范围工作,因为X射线强度和电子束电流间的关系不可预见, 它可严重影响定量分析.

其实就是说死时间太长会使分析结果和样品成分之间产生很大偏差。比如高含量元素更高、低含量元素更低、背低计数也被当做元素计数处理等等。
ssssss0527
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恩 谢谢冯老师的回复。我手头的AZtec也没有具体细说。我给他们的客服发个邮件问问吧。

另,关于电流的问题。冯老师怎么看待大电流(光圈)的弊端,除了会增大dead time外?

谢谢!
fengyonghe
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除了会增大dead time外,只要空间分辨率允许大电流就可以用大电流,例如测量玻璃的成分。但要注意是否有和峰出现。
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2013/9/2 0:02:46 Last edit by fengyonghe
ssssss0527
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除了会增大dead time外,只要空间分辨率允许大电流就可以用大电流,例如测量玻璃的成分。但要注意是否有和峰出现。


如果使用pulse pile up,是不是就不用担心所谓 和峰 (sum peak?)的出现?
fengyonghe
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除了会增大dead time外,只要空间分辨率允许大电流就可以用大电流,例如测量玻璃的成分。但要注意是否有和峰出现。


如果使用pulse pile up,是不是就不用担心所谓 和峰 (sum peak?)的出现?


pulse pile up可能是提示有和峰出现,还要进行判断。因为和峰仅出现某元素的一个峰,而在出现和峰的能量范围内,正常元素的峰不止一个。
ssssss0527
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如果使用pulse pile up,是不是就不用担心所谓 和峰 (sum peak?)的出现?

pulse pile up可能是提示有和峰出现,还要进行判断。因为和峰仅出现某元素的一个峰,而在出现和峰的能量范围内,正常元素的峰不止一个。

恩 如果这么说 那么tungsten gun通常会有更大的电流 那么假设他和 filed emission gun 同时配有sdd detector的话,是不是反而tungsten反而更好?
fengyonghe
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原文由 ssssss0527(ssssss0527) 发表:
如果使用pulse pile up,是不是就不用担心所谓 和峰 (sum peak?)的出现?


pulse pile up可能是提示有和峰出现,还要进行判断。因为和峰仅出现某元素的一个峰,而在出现和峰的能量范围内,正常元素的峰不止一个。

恩 如果这么说 那么tungsten gun通常会有更大的电流 那么假设他和 filed emission gun 同时配有sdd detector的话,是不是反而tungsten反而更好?

我觉得这种说法非常正确。sept展示的第(2)个作品就是大面积能谱探头安装在Hitachi S3400N钨灯丝扫描电镜上的。
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