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主题：【求教】－检测时标准样和样品的出峰时间有偏差，该怎么判断。

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yangdeyuan

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发表于：2006/07/22 00:27:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近检测菊花中的甲胺磷，出了一个让我难以判断的问题：
1、标准样：0.1ppm在7.300分钟（7.243起--7.770止）出峰；0.01ppm在7.322分钟（7.266起--7.532止）出峰；0.005ppm在7.318分钟（7.257起--7.444止）出峰；

2、菊花样品，在7.249分钟（7.182起--7.425止）出峰

因为出峰时间间隔较大（0.051分钟），加标（0.05ppm）再做实验，在7.285分钟（7.215起--7.7420止）出峰。

这样能判断样品的峰是甲胺磷吗？请赐教！

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2006/7/22 12:33:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主：您最好是用质谱定性看看，或者在样品中加入一些标准品，看看样品前后的出峰时间是不是一样。

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yangdeyuan

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2006/7/22 14:15:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
楼主：您最好是用质谱定性看看，或者在样品中加入一些标准品，看看样品前后的出峰时间是不是一样。

质谱准备明天做。已经加标（0.05ppm）再做实验，在7.285分钟（7.215起--7.7420止）出峰。总之, 样品、加标的样品、标准样出峰时间都不一样，依次为7.249，7.285，7.300（详见前贴，加标后出峰时间向标准样靠拢），回收率很低。不敢作判断。

类似的事件在某国家检验机构检验我们的样品时出现过，开始他们判阳性，后来用质谱确认时证明是误判。

因为质谱的灵敏度较低，担心质谱检不出，是否可以加大样品浓度进质谱定性？

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yangdeyuan

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2006/7/23 22:59:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
楼主：您最好是用质谱定性看看，或者在样品中加入一些标准品，看看样品前后的出峰时间是不是一样。

大侠：今天我们用质谱验证，但出了这样的问题：自动调谐不成功。我们是用Agilent 5973N，按常理，基峰应该出在69或218，但结果基峰出在28.10，同时离子源的EMVolts为：2024（按规定是不应该超过2000），杂峰的数量也很多，达到306个。我们试了两次都这样，其中第一次抽真空抽了4个小时（因为我们的质谱有1年没有用，Agilent建议抽真空4个小时）。我们怀疑是不是漏气了——因为28.10很接近氮气（而空气里氮气最多），而且因此造成离子源的EMVolts值上升，杂峰增加。我们的猜测对不对？会不会有其他原因？该怎么处理？请赐教。

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fragrant_fly

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2006/7/30 1:40:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.换一根极性不同的柱子做做看,是否出峰位置一致
2.标样用不含甲胺磷的菊花配标,看是否能分开,如果不能分开,上质谱看看,不过前面要净化好

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iluvm

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2006/7/30 19:25:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangdeyuan 发表:
原文由 hotdoglet 发表:
楼主：您最好是用质谱定性看看，或者在样品中加入一些标准品，看看样品前后的出峰时间是不是一样。

大侠：今天我们用质谱验证，但出了这样的问题：自动调谐不成功。我们是用Agilent 5973N，按常理，基峰应该出在69或218，但结果基峰出在28.10，同时离子源的EMVolts为：2024（按规定是不应该超过2000），杂峰的数量也很多，达到306个。我们试了两次都这样，其中第一次抽真空抽了4个小时（因为我们的质谱有1年没有用，Agilent建议抽真空4个小时）。我们怀疑是不是漏气了——因为28.10很接近氮气（而空气里氮气最多），而且因此造成离子源的EMVolts值上升，杂峰增加。我们的猜测对不对？会不会有其他原因？该怎么处理？请赐教。

如果28/32的比例在3-5，说明是漏气，而很多情况下漏气是因为柱温太低或者进样口漏气造成的。EMV太高了，可能是离子源污染。

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iluvm

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2006/7/30 19:40:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangdeyuan 发表:
最近检测菊花中的甲胺磷，出了一个让我难以判断的问题：
1、标准样：0.1ppm在7.300分钟（7.243起--7.770止）出峰；0.01ppm在7.322分钟（7.266起--7.532止）出峰；0.005ppm在7.318分钟（7.257起--7.444止）出峰；

2、菊花样品，在7.249分钟（7.182起--7.425止）出峰

因为出峰时间间隔较大（0.051分钟），加标（0.05ppm）再做实验，在7.285分钟（7.215起--7.7420止）出峰。

这样能判断样品的峰是甲胺磷吗？请赐教！

如果你是手动进样，那么这种重复性还可以接受，不过仍然可以通过提高进样技术来提高保留时间重复性；如果是自动进样，那么这种重复性就有问题了。
在提高了保留时间重复性的情况下要再确证，一可以用质谱，二可以再换一根柱子定性。

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ssling165

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2006/8/20 16:19:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在农残检测过程中也发现多次这种情况，但因为无质谱也无法最后确认，对于如何判断真是伤神。在检测过程中，标准品（相隔几小时）的出峰时间都相差较多。

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yangdeyuan

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2006/9/12 18:59:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
楼主：您最好是用质谱定性看看，或者在样品中加入一些标准品，看看样品前后的出峰时间是不是一样。

大侠:在样品中加标可认为是一种定性的方法吗?如果没有质谱,是不是可以这中方法代替?听说,出峰时间出现偏移是经常的事.但怎么判断它是出峰时间出现偏移,而不是其它物质呢?在没有质谱的条件下可以用这种在样品中加标的方法大概地判断一下吗?
我听过一些朋友说过这种方法,但没有令人信服的解释.也没有人能说明这种方法的适用条件.希望大家可以就此问题展开讨论.有经验的多拿出来分享. 谢谢!

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