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主题：【讨论】食用植物油中铅测定前处理问题

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henkyq
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发表于：2013/08/23 16:32:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近两天在做食用植物油中铅，但是消化了两天后，最后剩下的还是油状物，我的消化过程如下，各位帮忙看看： 

称取样品0.5g-1.0g,加10毫升硝酸盖上塞子（塞子边上有凹槽用于消化时排气），浸泡过夜，用程序消化：第一阶段：90度消化60分钟；（居然喷了两管，是我玻璃珠加少了吗？）第二阶段：150度保持120分钟；第三阶段：190度保持60分钟，加双氧水3ml，根据样品情况有的不用60分钟（此温度段去掉塞子）；消化结束后溶液剩余1ml左右，但是都是油状物，一冷却，凝固了……

是不是一定要加高氯酸才可以消化啊。



还有个题外话，咱们论坛是不是不能收藏帖子啊，看到篇不错的帖子却不能收藏……

该帖子作者被版主 冰山加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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2013/8/23 18:52:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是用什么方法消解？看着有点象微波消解，但又觉得不是
我们用微波消解植物油，加硝酸和双氧水，180度20分钟就可以了，效果还行的
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qlmkk
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2013/8/23 19:48:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是用电热消解仪消解的吧？
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2013/8/23 22:41:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
你是用什么方法消解？看着有点象微波消解，但又觉得不是

我们用微波消解植物油，加硝酸和双氧水，180度20分钟就可以了，效果还行的


是石墨消解仪，可以程序升温的那种
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nphfm2009
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2013/8/24 7:35:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原先可以收藏帖子，现在不可以了
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秋月芙蓉
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2013/8/24 17:35:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少称量，如0.3克，微波高压消解即可
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