主题:【求助】重金属检测消解时什么时候进行赶酸?

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qlmkk
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原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
我们做了3个样,消解完后溶液颜色很浅,就进行了赶酸,赶酸完成后其中一个溶液变深了(红棕色),这是什么情况?我们做的样品是大蒜。溶液颜色是否和样品有关?
一般情况下,样品消解完全的话,是清澈透明的,无色或浅色。从你的描述看,应该是样品消解的不充分,还得补酸继续消解
qlmkk
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你湿法消解样品时用的是普通的电热板还是控温电热板?或者是电热消解仪?


用的是数显不锈钢电热板,可以调节温度的那种。
一般中温(120~140)赶酸时间较长,高温(160~180)较短


那前辈什么时候进行升温?
样品消解完全了再升温呀
wangjunyu
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
多谢各位  我们目前只能使用湿法消解,镉和铅赶酸温度是多少?那铜、铬、汞、砷呢,有什么差别吗?


湿法消解与微波消解在赶酸的方式上没有差别,都要注意赶酸温度,考虑损失与时间

如果要保险一点,铅镉砷汞等赶酸温度都不要超过140度,并且不能赶酸至干,而是到1ml左右,考虑到通常铜铬等元素与前面的铅镉等元素是一并测定的,所以不必多说了。

其实赶酸温度到180度也不要紧,因为这只是电热板的温度,而样液的温度绝不会也这么高,但是必须注意不能使杯中干了


AS 和汞赶酸的时候加个回流装置 会比较好
冰山
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原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
多谢各位  我们目前只能使用湿法消解,镉和铅赶酸温度是多少?那铜、铬、汞、砷呢,有什么差别吗?


湿法消解与微波消解在赶酸的方式上没有差别,都要注意赶酸温度,考虑损失与时间

如果要保险一点,铅镉砷汞等赶酸温度都不要超过140度,并且不能赶酸至干,而是到1ml左右,考虑到通常铜铬等元素与前面的铅镉等元素是一并测定的,所以不必多说了。

其实赶酸温度到180度也不要紧,因为这只是电热板的温度,而样液的温度绝不会也这么高,但是必须注意不能使杯中干了


AS 和汞赶酸的时候加个回流装置 会比较好


以前用化学法(好像是古蔡氏测砷法)时,消解样品用三角瓶加盖漏斗,可以回流。现在是用微波消解,将内筒直接在电热板上赶酸,没有考虑过回流问题。是否用消解罐内筒赶酸,也可以加盖漏斗回流?回流的作用一般是为了使反应在一定温度下持续进行,而赶酸是为了去除掉剩余的酸,这样做不是延长了时间吗
wangjunyu
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原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
多谢各位  我们目前只能使用湿法消解,镉和铅赶酸温度是多少?那铜、铬、汞、砷呢,有什么差别吗?


湿法消解与微波消解在赶酸的方式上没有差别,都要注意赶酸温度,考虑损失与时间

如果要保险一点,铅镉砷汞等赶酸温度都不要超过140度,并且不能赶酸至干,而是到1ml左右,考虑到通常铜铬等元素与前面的铅镉等元素是一并测定的,所以不必多说了。

其实赶酸温度到180度也不要紧,因为这只是电热板的温度,而样液的温度绝不会也这么高,但是必须注意不能使杯中干了


AS 和汞赶酸的时候加个回流装置 会比较好


以前用化学法(好像是古蔡氏测砷法)时,消解样品用三角瓶加盖漏斗,可以回流。现在是用微波消解,将内筒直接在电热板上赶酸,没有考虑过回流问题。是否用消解罐内筒赶酸,也可以加盖漏斗回流?回流的作用一般是为了使反应在一定温度下持续进行,而赶酸是为了去除掉剩余的酸,这样做不是延长了时间吗


主要还是怕赶酸的时候损失
ricelucky
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你湿法消解样品时用的是普通的电热板还是控温电热板?或者是电热消解仪?


用的是数显不锈钢电热板,可以调节温度的那种。
一般中温(120~140)赶酸时间较长,高温(160~180)较短


那前辈什么时候进行升温?
样品消解完全了再升温呀


呵呵 前辈说的消解完全了在升温有点不太理解,如果样品消解完全了就可以做下一步了吧?

你是指样品消解的肉眼不可见还是指完成消解溶液变成无色透明??
henkyq
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kenshinne
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
多谢各位  我们目前只能使用湿法消解,镉和铅赶酸温度是多少?那铜、铬、汞、砷呢,有什么差别吗?


湿法消解与微波消解在赶酸的方式上没有差别,都要注意赶酸温度,考虑损失与时间

如果要保险一点,铅镉砷汞等赶酸温度都不要超过140度,并且不能赶酸至干,而是到1ml左右,考虑到通常铜铬等元素与前面的铅镉等元素是一并测定的,所以不必多说了。

其实赶酸温度到180度也不要紧,因为这只是电热板的温度,而样液的温度绝不会也这么高,但是必须注意不能使杯中干了


你的意思就是,电热板的温度其实只是确定的赶酸的速度?
冰山
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原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
多谢各位  我们目前只能使用湿法消解,镉和铅赶酸温度是多少?那铜、铬、汞、砷呢,有什么差别吗?


湿法消解与微波消解在赶酸的方式上没有差别,都要注意赶酸温度,考虑损失与时间

如果要保险一点,铅镉砷汞等赶酸温度都不要超过140度,并且不能赶酸至干,而是到1ml左右,考虑到通常铜铬等元素与前面的铅镉等元素是一并测定的,所以不必多说了。

其实赶酸温度到180度也不要紧,因为这只是电热板的温度,而样液的温度绝不会也这么高,但是必须注意不能使杯中干了


你的意思就是,电热板的温度其实只是确定的赶酸的速度?


我个人认为基本就是这个意思,但一定要注意杯内不能变干
ricelucky
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我们消解样品几乎需要一天才能完成消解使样品无色透明,因为晚上实验室没人,那我们可不可以放置一夜第二天在进行赶酸?这样对试验是否有影响?
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