摘要：本文对进口电缆线的塑料保护皮经灰化、消解后，用原子吸收测定方法对其中铅含量的测定条件进行了探讨。在本法选择的条件下，回收率为88.5％～109.6％，相对标准偏差小于5.9％，结果令人满意。

关键词：电缆线；塑料；GFAAS；铅；

中图分类号：O657.31 文献标识码：B 文章编号：

GFAASDetermination of Pb in plastics cable

Abstract：FAAS Determination Pb of plastics cable in chemical fertilizerDigested，Thedetermination　conditions　were　studied。Under　the　certain　conditions，the　recovery　was　88.5％～109.6％；The　relative　deviation　was 5.9％；There　was　no　obvious　difference　form　the　national Standards．

Key　words：plastics；cable；GFAAS；Pb；

随着环保要求的不断严格增强^[1]，国际上对电缆线特别是废电缆线回收过程中重金属对环境污染问题的越来越重视。由于高分子材料的特殊性和研究的忽视，目前还没有一个比较令人满意的消解方法，对塑料中铅含量的检测也鲜有报道。我们对进口电缆线的塑料保护皮样品经灰化、消解后，用石墨炉测定方法对铅含量的测定条件进行了探讨。实验表明，在本法选择的条件下，在分析方法上是可行的，可用于进口废电缆线中塑料保护皮含铅量的检测。

1 实验原理

电缆线的塑料保护皮样品经灰化、消解后，样液注入石墨炉中原子化，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，可与标准系列比较定量。

2 试验部分

2．1 主要仪器与试剂

2．1．1 主要试剂

（1）硝酸：1.0mol.L^–¹；

（2）硝酸溶液(3+100)；

（3）基体改进剂：0.2mg·ml^–¹氯化钯+20mg·ml^–¹抗坏血酸的混合溶液。

（4）铅标准溶液：精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯)，加l.0 mol.L^-1硝酸10ml，溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg铅。使用前以硝酸溶液(3+100)的硝酸逐级稀释至浓度为50ng.ml^–¹的铅标准使用液。

硝酸、盐酸、高氯酸试剂为AR级，水为二次去离子水；

2．1．2 主要仪器

（1）Spectr AA·880型石墨炉检测器原子吸收分光光度计（美国Varian公司）。

（2）马弗炉

所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

2．2 仪器工作条件

特征谱线283.3nm，光谱通带宽度0.5nm，灯电流6mA；干燥温度85℃，5s；l20℃，30s；灰化温度250℃，15s；原子化温度1800℃，5s，塞曼效应扣背景，峰高测量方式，进样体积10μl，基体改进剂体积5μl。

2．3 试验方法

2．3．1 样品消解

采样和制备过程中，应注意不使样品再次污染。样品经表面除尘、水洗后阴干。取1.00～5.00g样品于瓷坩埚中，先小火缓慢炭化至无烟，移入马弗炉650℃下灰化1小时，放冷。然后用盐酸2ml、硝酸3ml溶解后，加高氯酸2ml，小火加热至高氯酸白烟冒尽。反复多次直至灰化完全。用硝酸溶液(3+100)将灰分溶解，少量多次地过滤于25ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。同时作空白。

2．3．2 工作曲线的建立与样品测定

将标液以0.5mol.L^–¹的硝酸为稀释液制备由仪器自动配制以下浓度的0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng.ml^–¹标准系列使用液，并建立石墨炉法铅标准工作曲线。

将试剂空白液、基体改进剂、样液按要求分别注入石墨炉，在设定条件下分别测定，计算结果。

3 结果与讨论

3．1 样品用量

3．1 样品用量

实验中发现在本文条件下，消解时样品取样量应该保证在消解、定容后的浓度不大于5μg·ml^-1范围。

3．3 基体改进剂

磷酸盐可提高灰化温度并使铅信号稳定，钯基体改进剂的作用是可提高灰化温度^[2]。本文对磷酸氢二铵、抗坏血酸和氯化钯基体改进剂进行了实验，根据对结果的影响，选择了浓度为浓度为0.2mg·ml^–¹氯化钯+20mg·ml^–¹的抗坏血酸混合溶液为本实验的基体改进剂。

3．2 线性范围

在本文2.2仪器工作条件下，以试剂空白调节仪器零点，发现在50ng.ml^–¹浓度范围内有良好的线性关系，Abs与标准系列使用液浓度C的关系为Abs=0.01272×C，r=0.9987。

3．3 回收试验

在不同样品中加入铅标准溶液。测定结果见表1，回收率在88.5％～109.6％之间。

表1 样品回收率数据表（n=5，μg·ml^-1）

样品样品值加入量测定值回收率(%)

白色电缆线 3.27 3.0 6.42 5.56 6.22 6.86 6.29 88.7～109.4

红色电缆线 4.95 6.0 10.01 9.87 9.96 9.91 11.23 90.5～102.6

黑色电缆线 2.56 2.0 4.67 4.44 4.97 4.92 4.41 96.7～109.0

3．4 精密度

在样品中加入铅标准溶液。测定结果见表2， RSD%小于5.9％。

表2 样品精密度数据表（n=5，μg·ml^-1）

样品样品值平均值 RSD(%)

白色电缆线 3.32 3.28 3.19 3.27 3.31 3.26 1.6

红色电缆线 4.06 3.81 3.97 4.26 3.65 3.95 5.9

黑色电缆线 2.45 2.67 2.57 2.70 2.42 2.56 4.9

3．5 不确定度

按本法对白色电缆线测量结果：

铅含量：X=（3.26±0.46）mg·kg^-1，置信概率p=95%，自由度U_eff=38；

4 讨论

塑料制品对氧化剂具有良好的稳定性，常规湿法消解方法的效果令人失望。本法先用高温破坏塑料的高分子结构，使碳氢化合物的大分子解析转化为挥发性的小分子，其中的无机改性物质转变为结构简单的无机物残余，然后用氧化性酸使其中的铅转变成可溶性盐，再原子化后定量。

由于目前没有相应的经典方法和条件所限，没有进行其它条件下的实验，希望同行作进一步的探索。本法的回收率在88.5％～109.6％之间，RSD%小于5.9％，说明本方法有较好的准确度(accuracy)和重复性（repeatabilty），可以应用于进口废电缆线的塑料保护皮中铅含量的检测，为铅含量测定增加了测定的新途径。

参考文献：

[1] 陈超子，杨京蓉，田晓亚.ICP－AES同时测定土壤和沉积物中全硼与其它微量及常量元素[J].光谱实验室，1995, 12（5）：19

[2] 王飞，王建志，邹明强，等.茶叶中镉的石墨炉测定方法［J］.茶叶科学，2002，22（2）：179

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