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主题：【求助】峰明显变宽，其他物质检测不到，这是什么情况

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saiyon
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发表于：2013/08/29 15:03:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7月底关机放假回家，8.9回来再开机制样峰型完全不对。衍生化后的样品只有衍生化试剂mstfa了，别的峰都没有了，更换了衍生化试剂，样品提取试剂，进样口隔垫衬管，还是无果，好焦急耽误好多事情啊。大家看看有没有什么头绪吗？不胜感激呀！

图一. 这是放假前的正常样品图样，保留时间19.854是衍生化试剂mstfa的峰。


图二. 9号回来开机重新制备的样品，图中大波为衍生化试剂mstfa峰.

图三. 这是今天上午安的工程师让进的色谱纯的甲醇样品，同样跑成大波浪。

工程师看了图片后还没有回应，这种情况下调各项参数谐正常，推断应该是色谱端出了问题，但是什么问题能导致峰形变成这样呢？大家给出出注意吧，女汉子我是没办法了。。。
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saiyon
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2013/8/29 15:04:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道怎么回事图片传不了。。。
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saiyon
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2013/8/29 15:05:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只好传一下压缩格式的了，谢谢大家！
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saiyon
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2013/8/29 16:41:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚又给工程师打了电话，说可能是前进样口漏气呢，流速降低导致峰宽变大，让关机拆柱子，用7890面板上service mode里的front inlet leak cheak来检漏，想问下这个功能大家用过吗？能给讲讲怎么回事吗？谢谢了
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c244328649
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2013/8/29 16:49:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 saiyon(v2738300) 发表:
刚又给工程师打了电话，说可能是前进样口漏气呢，流速降低导致峰宽变大，让关机拆柱子，用7890面板上service mode里的front inlet leak cheak来检漏，想问下这个功能大家用过吗？能给讲讲怎么回事吗？谢谢了


直接打电话给工程师过来，让他们解决
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saiyon
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2013/8/29 16:55:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 c244328649(v2715027) 发表:
原文由 saiyon(v2738300) 发表:
刚又给工程师打了电话，说可能是前进样口漏气呢，流速降低导致峰宽变大，让关机拆柱子，用7890面板上service mode里的front inlet leak cheak来检漏，想问下这个功能大家用过吗？能给讲讲怎么回事吗？谢谢了


直接打电话给工程师过来，让他们解决


我也快抓狂了。。。很想叫工程师直接来了。。。
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千层峰
jxyan
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2013/8/29 19:46:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 saiyon(v2738300) 发表:
刚又给工程师打了电话，说可能是前进样口漏气呢，流速降低导致峰宽变大，让关机拆柱子，用7890面板上service mode里的front inlet leak cheak来检漏，想问下这个功能大家用过吗？能给讲讲怎么回事吗？谢谢了


帮你贴好图片了，是否漏气，可以在软件上检查一下水氮氧。
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saiyon
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2013/8/29 19:50:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 saiyon(v2738300) 发表:
刚又给工程师打了电话，说可能是前进样口漏气呢，流速降低导致峰宽变大，让关机拆柱子，用7890面板上service mode里的front inlet leak cheak来检漏，想问下这个功能大家用过吗？能给讲讲怎么回事吗？谢谢了


帮你贴好图片了，是否漏气，可以在软件上检查一下水氮氧。


谢谢老师~调谐结果是水0.9%，氮气6.39%，氧气1.26%，二氧化碳0.07%呢，工程师说怀疑前进样口漏气，让我关机拆柱子，然后在service mode面板上front inlet leak check进行检漏，这个功能我没有使用过呢，是简单的操作吗。有什么注意事项吗？谢谢老师
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/8/29 21:57:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只找到衍生化试剂的峰应该要核查下衍生化是否正常进行。峰展变宽可以从载气流速及升温程序两个方面考虑。进样口漏气的可能性还是比较大的。
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saiyon
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2013/8/29 22:10:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

只找到衍生化试剂的峰应该要核查下衍生化是否正常进行。峰展变宽可以从载气流速及升温程序两个方面考虑。进样口漏气的可能性还是比较大的。


谢谢老师！工程师说载气流速的传感器在进样口前端，所以工作站上显示流速是1ml/min正常的，可能柱子里并不是1ml/min，所以前进样口漏气是有可能的，但是我不太了解怎么对前进样口进行检漏；衍生化的过程，也一度是我们排查的重点，也换过了各种试剂，别的实验室也有衍生化的样品过来检测，结果都是只看到了mstfa的波浪形大峰，所以感觉仪器方面出问题的可能性更大一些呢。
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tang566
tang566
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2013/8/29 23:26:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 saiyon(v2738300) 发表:

谢谢老师~调谐结果是水0.9%，氮气6.39%，氧气1.26%，二氧化碳0.07%呢，工程师说怀疑前进样口漏气，让我关机拆柱子，然后在service mode面板上front inlet leak check进行检漏，这个功能我没有使用过呢，是简单的操作吗。有什么注意事项吗？谢谢老师


这个操作，需要前进样口端接变径处，用使堵密封好，密封不好，会对检漏有影响。

一般按厂家人员建议的方试去做。
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