主题：【求助】峰明显变宽，其他物质检测不到，这是什么情况

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 saiyon(v2738300) 发表:

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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

只找到衍生化试剂的峰应该要核查下衍生化是否正常进行。峰展变宽可以从载气流速及升温程序两个方面考虑。进样口漏气的可能性还是比较大的。

谢谢老师！工程师说载气流速的传感器在进样口前端，所以工作站上显示流速是1ml/min正常的，可能柱子里并不是1ml/min，所以前进样口漏气是有可能的，但是我不太了解怎么对前进样口进行检漏；衍生化的过程，也一度是我们排查的重点，也换过了各种试剂，别的实验室也有衍生化的样品过来检测，结果都是只看到了mstfa的波浪形大峰，所以感觉仪器方面出问题的可能性更大一些呢。

在使用中，如果选用压力控制模式，温度升高的时候，柱子内流速就会变小，不到1ml/min了。

按我理解，工程师意思是拆下色谱柱进样口端，并用死堵堵住，然后看He的压力变化，不漏气的时候压力在几秒钟就稳定了。

这种情况一般总流量设定为20ml/min。

谢谢老师~我们这里总流量显示是24ml/min，我堵好进样口端后，按您和工程师的要求做了检漏，压力在4秒内稳定在1.89，inlet check显示ok，应该是不漏气的意思吧？然后进样口端不存在漏气，质谱端调谐也没有问题，但就是跑样峰宽变大，从2-3秒的峰宽变到几分钟，暂时不知道问题出在哪里，只好等待工程师上门了

难道是柱子柱效不好了？有没办法把你的样品用其它GCMS上检测呢？

原文由 saiyon(v2738300) 发表:

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只找到衍生化试剂的峰应该要核查下衍生化是否正常进行。峰展变宽可以从载气流速及升温程序两个方面考虑。进样口漏气的可能性还是比较大的。

谢谢老师！工程师说载气流速的传感器在进样口前端，所以工作站上显示流速是1ml/min正常的，可能柱子里并不是1ml/min，所以前进样口漏气是有可能的，但是我不太了解怎么对前进样口进行检漏；衍生化的过程，也一度是我们排查的重点，也换过了各种试剂，别的实验室也有衍生化的样品过来检测，结果都是只看到了mstfa的波浪形大峰，所以感觉仪器方面出问题的可能性更大一些呢。

在使用中，如果选用压力控制模式，温度升高的时候，柱子内流速就会变小，不到1ml/min了。

按我理解，工程师意思是拆下色谱柱进样口端，并用死堵堵住，然后看He的压力变化，不漏气的时候压力在几秒钟就稳定了。

这种情况一般总流量设定为20ml/min。

谢谢老师~我们这里总流量显示是24ml/min，我堵好进样口端后，按您和工程师的要求做了检漏，压力在4秒内稳定在1.89，inlet check显示ok，应该是不漏气的意思吧？然后进样口端不存在漏气，质谱端调谐也没有问题，但就是跑样峰宽变大，从2-3秒的峰宽变到几分钟，暂时不知道问题出在哪里，只好等待工程师上门了

难道是柱子柱效不好了？有没办法把你的样品用其它GCMS上检测呢？

谢谢您，隔壁实验室在搬家，机器暂时无法借用，柱子的话这一根是新换的，用了不到一个月，期间还放假挂机半月没有做样，我们倒是有两根备用的，要不换跟柱子试试？

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

只找到衍生化试剂的峰应该要核查下衍生化是否正常进行。峰展变宽可以从载气流速及升温程序两个方面考虑。进样口漏气的可能性还是比较大的。

谢谢老师！工程师说载气流速的传感器在进样口前端，所以工作站上显示流速是1ml/min正常的，可能柱子里并不是1ml/min，所以前进样口漏气是有可能的，但是我不太了解怎么对前进样口进行检漏；衍生化的过程，也一度是我们排查的重点，也换过了各种试剂，别的实验室也有衍生化的样品过来检测，结果都是只看到了mstfa的波浪形大峰，所以感觉仪器方面出问题的可能性更大一些呢。

在使用中，如果选用压力控制模式，温度升高的时候，柱子内流速就会变小，不到1ml/min了。

按我理解，工程师意思是拆下色谱柱进样口端，并用死堵堵住，然后看He的压力变化，不漏气的时候压力在几秒钟就稳定了。

这种情况一般总流量设定为20ml/min。

谢谢老师~我们这里总流量显示是24ml/min，我堵好进样口端后，按您和工程师的要求做了检漏，压力在4秒内稳定在1.89，inlet check显示ok，应该是不漏气的意思吧？然后进样口端不存在漏气，质谱端调谐也没有问题，但就是跑样峰宽变大，从2-3秒的峰宽变到几分钟，暂时不知道问题出在哪里，只好等待工程师上门了

难道是柱子柱效不好了？有没办法把你的样品用其它GCMS上检测呢？

谢谢您，隔壁实验室在搬家，机器暂时无法借用，柱子的话这一根是新换的，用了不到一个月，期间还放假挂机半月没有做样，我们倒是有两根备用的，要不换跟柱子试试？

我也记得你之前发帖说是换了新柱子，效果也不好。看人家的机器什么时候能安装好，用他们的试试吧。

原文由 saiyon(v2738300) 发表:

原文由 原天(jianquan69) 发表:
如果你的是7890的GC直接就在服务模式，选第三个peak检漏，进入后，用上下键，移到第二个位置，按on，他就会自已开始检测，检测完后，在第一栏会看到实际的柱流量。

谢谢啦~刚刚这么做了，按on之后，inlet cheak 显示ok，工程师说就是不漏气，然后我们的问题也不在进样口，柱子是新换的，所以没有别的办法了，只好等待工程师上门了

原文由 原天(jianquan69) 发表:

原文由 saiyon(v2738300) 发表:

原文由 原天(jianquan69) 发表:
如果你的是7890的GC直接就在服务模式，选第三个peak检漏，进入后，用上下键，移到第二个位置，按on，他就会自已开始检测，检测完后，在第一栏会看到实际的柱流量。

谢谢啦~刚刚这么做了，按on之后，inlet cheak 显示ok，工程师说就是不漏气，然后我们的问题也不在进样口，柱子是新换的，所以没有别的办法了，只好等待工程师上门了

这个cheak基本上都是会显于OK的，注意一下，他的实际流量值是多少。同时可以进入诊断模式，观看加热PID模块里面，前进样口温度和辅助温度的实际情况。如果手上有柱子再换过来试下，会不会是柱子中间裂了，注意别让柱子贴在加烘箱壁？

原文由 saiyon(v2738300) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

只找到衍生化试剂的峰应该要核查下衍生化是否正常进行。峰展变宽可以从载气流速及升温程序两个方面考虑。进样口漏气的可能性还是比较大的。

谢谢老师！工程师说载气流速的传感器在进样口前端，所以工作站上显示流速是1ml/min正常的，可能柱子里并不是1ml/min，所以前进样口漏气是有可能的，但是我不太了解怎么对前进样口进行检漏；衍生化的过程，也一度是我们排查的重点，也换过了各种试剂，别的实验室也有衍生化的样品过来检测，结果都是只看到了mstfa的波浪形大峰，所以感觉仪器方面出问题的可能性更大一些呢。

原文由 saiyon(v2738300) 发表:
大家好，出差一周，刚回来，早上九点开机，现在峰形正常了，应该是因为进样口柱螺母有些松的缘故，漏气导致峰宽变大，然后所有保留时间后移，看不到代谢物的峰了。谢谢大家的帮忙呀~~

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 saiyon(v2738300) 发表:
大家好，出差一周，刚回来，早上九点开机，现在峰形正常了，应该是因为进样口柱螺母有些松的缘故，漏气导致峰宽变大，然后所有保留时间后移，看不到代谢物的峰了。谢谢大家的帮忙呀~~

之前不是检查过，说没漏气么。

峰向后移，也可以通过特征离子搜索出来的。

原文由 saiyon(v2738300) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 saiyon(v2738300) 发表:
大家好，出差一周，刚回来，早上九点开机，现在峰形正常了，应该是因为进样口柱螺母有些松的缘故，漏气导致峰宽变大，然后所有保留时间后移，看不到代谢物的峰了。谢谢大家的帮忙呀~~

之前不是检查过，说没漏气么。

峰向后移，也可以通过特征离子搜索出来的。

嗯，但是这次开机前除了紧了下柱螺母没有别的动作了，样品还是之前制备好冻在-80℃冰箱的，似乎只能如此解释了。。。看来还是得继续想想。但是请教下，您说的特征离子搜索峰后移是什么情况呀？谢谢啦