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气相色谱（GC）
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主题：7890A峰面积偏差大

浏览0 回复23 电梯直达
erongel
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发表于：2013/09/05 17:02:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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刚买的7890A，使用FID测试工业乙酸乙酯的纯度（约0.985），方法是面积外标法测主含量，峰面积基本55000，但是平行进样最大最小偏差1000多，算算RSD值还是小于2，但是有些数据结果超百分百，这不科学啊，希望各位帮忙解答下。
推荐答案：ybdq回复于2013/09/16
这一定是国家标准指定的分析方法，用外标法标定主组份的含量。如果样品纯度高，误差是很大的，2%的偏差在色谱分析中是可以的。
你可以考虑选择高纯样品的国标分析方法，采用减量法分析，就是分析样品中所有杂质的含量，然后用100%减所有杂质的含量求出样品纯度。
补充答案：

tlym回复于2013/09/05



这么高的纯度，你用外标法测得准才怪呢，可以考虑测定其中的杂质含量，然后减掉。。。你是手动还是自动进样，差一千多挺正常的~

如果是手动进样，10%以内都可以接受的，你用外标法做的话估计都能上下漂10%了~

chengjingbao回复于2013/09/06

以绝对值看，确实大，按百分比看，算平行。
没什么可解释的，就是放大和缩小的关系。

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2013/9/5 18:30:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么数据结果超过百分百了？你的样品浓度是不是有点大了？
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liwang123
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2013/9/5 19:02:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说得详细一点啊！
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tlym
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2013/9/5 19:21:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 erongel(erongel) 发表:
刚买的7890A，使用FID测试工业乙酸乙酯的纯度（约0.985），方法是面积外标法测主含量，峰面积基本55000，但是平行进样最大最小偏差1000多，算算RSD值还是小于2，但是有些数据结果超百分百，这不科学啊，希望各位帮忙解答下。


这么高的纯度，你用外标法测得准才怪呢，可以考虑测定其中的杂质含量，然后减掉。。。你是手动还是自动进样，差一千多挺正常的~

如果是手动进样，10%以内都可以接受的，你用外标法做的话估计都能上下漂10%了~
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2013/9/5 19:23:24 Last edit by tlym
千层峰
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2013/9/6 9:15:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个用内标法做吧。
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将来会怎样
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2013/9/6 9:28:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样有问题吧
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将来会怎样
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2013/9/6 9:31:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 erongel(erongel) 发表:

刚买的7890A，使用FID测试工业乙酸乙酯的纯度（约0.985），方法是面积外标法测主含量，峰面积基本55000，但是平行进样最大最小偏差1000多，算算RSD值还是小于2，但是有些数据结果超百分百，这不科学啊，希望各位帮忙解答下。


标样是不是有问题的啊
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将来会怎样
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2013/9/6 9:31:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 erongel(erongel) 发表:

刚买的7890A，使用FID测试工业乙酸乙酯的纯度（约0.985），方法是面积外标法测主含量，峰面积基本55000，但是平行进样最大最小偏差1000多，算算RSD值还是小于2，但是有些数据结果超百分百，这不科学啊，希望各位帮忙解答下。


标样是不是有问题的啊
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2013/9/6 12:42:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯度测定不建议用气相色谱法，误差太大了，气相色谱一般用于测定微量组分，也可测定常量的，需要稀释，误差比较大。
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chengjingbao
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2013/9/6 13:29:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以绝对值看，确实大，按百分比看，算平行。
没什么可解释的，就是放大和缩小的关系。
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xsq6086691xsq
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2013/9/6 16:03:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释后再用内标法做
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