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主题：[讨论] 关于有机氯前处理的问题，磺化or过柱？

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pia_pia
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发表于：2006/07/26 18:37:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照国标5009.19样品需要磺化,但是在分液漏斗里将样品提取液磺化时间很长,有些基质较脏的样品需要好几天才能磺化干净,碰到大批量样品根本来不及做

按照国标5009.146只需过无水Na2SO4加florisil柱即可,时间上是节约不少,但是该法只适用于植物性食品,有时也并不能净化干净,效果不如磺化好

两法各有利弊,不知道大家做实验的时候选用怎样的前处理方法,希望提出来互相交流学习一下,谢谢
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2006/7/26 20:40:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您好！以下是个人的观点：
1.“磺化时间很长”，操作中有时的确会出现磺化次数过多的问题，但是只是磺化的次数多一些，不至于要几天吧。磺化的过程有许多的细节需要注意，如提取溶剂的体积，浓硫酸的量都需要把握好，两者体积的比例也是很重要的。
2.florisil柱用来净化土壤等样品还是很好的，只是当色素含量高时会有一些影响净化效果，但是对一般的土壤样品还是好用的。
3.如果出现.“磺化时间很长”的情况，大家可以试试在磺化之后在用florisil柱净化，回收率也是可以保证的。
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三根木头
amumu
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2006/7/27 9:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
并不是所有的有机氯都可以用磺化法进行处理的，有些磺化后的效果并不好（象狄氏剂）。我觉得过柱的效果比较好，如果是动物样品的话，在提取过程中可以加入少量的水，使样品泡发，然后再加入无水硫酸钠或是氯化钠进行盐析，这样的提取效果好些。
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