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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】有没有人用柱后分流出现丢失色谱峰的情况？

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naixineasy
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发表于：2013/09/06 20:31:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在做一个样品，出现了很奇怪的现象，我们有两台安捷伦的气相色谱质谱：

A台：柱前分流，在进样口加适配器，两根柱子，分别接FID与MS；

B台:利用splitter柱后分流，同样分别接FID与MS。




现在的现象是：我们有一样品，含有烃类、醇类与另一含氮化合物（约为6%），利用A台

三者正常出峰；利用B台，乙苯、醇类正常出峰，但含氮化合物不能正常出峰，基本上没有检出。




两台方法相同，色谱柱为（DB或HP 5MS）进样量相同。我尝试加大B台的进样量，会有少量的该含氮化合物出峰，但根据其峰面积计算其含量，远远小于6%。

    我又尝试把A台的方法直接拷到B台使用，同样无法检出。A台真空可以达到2.44*10-5  B台为7.16*10-6.




是不是splitter会出现丢峰的情况，欢迎大家讨论！！
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2013/9/6 21:25:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
splitter会减少进入MS或FID的样品量，这一点是肯定的，有可能达不到灵敏度。请问两者的分流比是多少？另外Splitter的安装不合适也会产生峰变形，峰看不到等情况出现。
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naixineasy
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2013/9/6 21:41:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

splitter会减少进入MS或FID的样品量，这一点是肯定的，有可能达不到灵敏度。请问两者的分流比是多少？另外Splitter的安装不合适也会产生峰变形，峰看不到等情况出现。


但是6%的含量，不低啊，样品中1%左右的烃类、醇类都有响应，怎么6%的物质就没有了呢？

分流比是指：分到MS FID各自的量吗？1:1，关键是MS FID都没有检出，如果说一个灵敏度达不到，为什么两个都没有信号呢？

我1ml/min的流速，辅助器4psi，是不是参数不合适？
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千层峰
jxyan
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2013/9/7 10:59:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种情况下，样品经进样口进入色谱柱，最终都是分到两个检测器检测。
到达检测器的目标物被一份为二了。有时加大进样量会有点好转。
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园觉
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2013/9/7 11:46:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是splitter的问题，可能B台仪器哪里出了毛病？解决办法一，把splitter拆了，看看是否问题依旧？进样口衬管、柱子一个一个排除吧！
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symmacros
jimzhu
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2013/9/7 20:41:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 园觉(yzp2050) 发表:
应该不是splitter的问题，可能B台仪器哪里出了毛病？解决办法一，把splitter拆了，看看是否问题依旧？进样口衬管、柱子一个一个排除吧！


楼主可以按这个方法试一下，看看是不是splitter的问题？
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naixineasy
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2013/9/9 11:54:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我试了 更奇怪的现象出现了：
B台 去掉splitter后，做了一个该氮化物的标样（浓度为10% 即纯标样稀释10倍），正常出峰（使用splitter的时候 该氮化物的标样都不出峰 即FID MS信号都没有）

做了一个含该物质6%的样品，同样是烃类物质、醇类物质正常出峰，该氮化物没有信号。

又做了一个含该氮化物质30%左右的样品，正常出峰。

这样可以认定是由于样品中含该氮化物太少，所以不能出信号吗？但是，为什么样品中含量1-2%的烃类物质、醇类物质都正常呢？进样量已经加到很大了，0.2uL不分流。

请高手解释一下吧。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢反馈。
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园觉
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2013/9/12 17:31:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 naixineasy(naixineasy) 发表:
我试了 更奇怪的现象出现了：
B台 去掉splitter后，做了一个该氮化物的标样（浓度为10% 即纯标样稀释10倍），正常出峰（使用splitter的时候 该氮化物的标样都不出峰 即FID MS信号都没有）

做了一个含该物质6%的样品，同样是烃类物质、醇类物质正常出峰，该氮化物没有信号。

又做了一个含该氮化物质30%左右的样品，正常出峰。

这样可以认定是由于样品中含该氮化物太少，所以不能出信号吗？但是，为什么样品中含量1-2%的烃类物质、醇类物质都正常呢？进样量已经加到很大了，0.2uL不分流。

请高手解释一下吧。
第一，说明使用splitter有问题，装上和去掉不一样！第二，＂正常出峰＂应该包括保留时间正常和峰高（峰面积）正常。二台仪器对比的话，RT和峰面积都得比较才行！第三， 30%10%正常出峰且峰面积3：1，而6%浓度够高了而没有信号，这说明你样品有问题！总之，一步一步排查，肯定能找到原因！
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2013/9/13 8:09:32 Last edit by yzp2050
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