主题：【讨论】方法学验证，一遍成功吗？

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最先验证曲线的线性。

一般做到几个9认为可以？

这要看做什么项目的方法验证，至少要在0.995以上。

就拿液相的含量测定为例吧。

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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

一次不成功，就要去找原因，从每个环节入手

做方法学验证的时候有可能因某种原因出现状况，做样品的时候会不会也出现同样的状况呢？

不确定因素很多的，都一样的

就是考虑是一样的，如此对照都要做多次，样品检验的时候又怎样保证一次准确呢？

检验的时候如果不合格是要说明原因的吧

不合格是要分析原因的。但是就怕是做不准确。

如果怕不准确，就多做几遍吧

多做几遍，结果分布比较分散，采信哪一个呢？

如果操作，方法没问题的话，数据应该比较接近的啊

就是要验证方法有没有问题的呀。

同一个人做出来的数据一般都比较平行的啊

这是所有都正常的情况下。而一般，或多或少，实验中总会出现一点问题的。

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原文由 shih20j07(shih20j07) 发表:

需要不断优化摸索条件，有的方法换了仪器，需要对参数进行微调。

参数应该是定的吧

不同的仪器，不同的色谱柱，可能需要一些微调的。

说的也是啊

但是，有些东西，比如说线性，不是一次就能做3个9，要几次才能做到。然后就拿做到的那次说我的方法好，你觉得合适吗？

实验的操作都是有人为因素的，不合格也说得过去啊

检验样品的时候，不能拿人为因素去给人家解释为什么没有做好吧？

也有啊，比如配错样品，或放错样品啊

如果是第三方出现这样的错误，就可以“停业整顿”了。

权威部门人家是不会错的，呵呵

不管是什么单位，都可能会出现你提到的那些错误的，只不过人家的制度比较完善，出现错误，很容易就能核准出来，从而得到改正。

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这个没有要求说非要一次成功吧，不管几次只要合格就行的吧

做方法学的时候还要做好几次，那做样品呢？

样品检测一般出问题的话，是要说明原因的

要是检验不合格的话，还知道去找原因，如果是检验不准确，还在合格范围内，可是发现不了的啊。

这个只要在范围内就可以了啊，毕竟操作还是有误差的

不光是误差，总要考虑准确度的吧。即便是合格，也不能一次检验是天上的数字，一次检验是地下的数字啊。

如果这样的话，可能就是人为操作的问题了吧

这样检验多次才能发现的结果。如果只检验一次，谁都不知道这个结果是天上，还是地下。

一般都是检测三批吧，每批都是单样双针或双样双针吧，看看平行性怎么样啊

单样双针发现不了问题吧？

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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

一次不成，重新再做，大多数试验都能一次成功。

这个也要看方法的难易程度吧

我感觉一次成功的几率很小。

一般只要细心做还是可以的，当然排除仪器等因素

不知道别人怎么样，我是从来都没有一次就成功的经历。

呵呵，不是吧，至少线性，精密度还是比较好做的啊

好做的也不一定就一次能做成啊

那就要看操作的水平了吧

是不是说，没有不好的方法，只有不好的人？

也不是的，经过验证的方法也不一定就是完美的啊

只要能准确测定就可以了，没必要完美的。

原文由 bairuizheng(bairuizheng) 发表:

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做了好多不同方法的研究，定量绝对是没法做到一次成功的。

方法学的验证，大部分用的是对照，与样品相比，体系还算比较简单、干净，如果这个都没有办法一次成功，你认为检测样品的时候，出错率大概多少？

对照则必是不同方法检测同一样本, 即使样本为单一体系, 作为最简考虑, 还有两者方法次序问题差异. 若说出错概率不考虑人为因素, 有一者错出现就是50%.

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:

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最先验证曲线的线性。

一般做到几个9认为可以？

这要看做什么项目的方法验证，至少要在0.995以上。

就拿液相的含量测定为例吧。

这和检测器有关

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原文由 bairuizheng(bairuizheng) 发表:

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做了好多不同方法的研究，定量绝对是没法做到一次成功的。

方法学的验证，大部分用的是对照，与样品相比，体系还算比较简单、干净，如果这个都没有办法一次成功，你认为检测样品的时候，出错率大概多少？

对照则必是不同方法检测同一样本, 即使样本为单一体系, 作为最简考虑, 还有两者方法次序问题差异. 若说出错概率不考虑人为因素, 有一者错出现就是50%.

“对照则必是不同方法检测同一样本”，没有看懂。

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原文由 shih20j07(shih20j07) 发表:

需要不断优化摸索条件，有的方法换了仪器，需要对参数进行微调。

参数应该是定的吧

不同的仪器，不同的色谱柱，可能需要一些微调的。

说的也是啊

但是，有些东西，比如说线性，不是一次就能做3个9，要几次才能做到。然后就拿做到的那次说我的方法好，你觉得合适吗？

实验的操作都是有人为因素的，不合格也说得过去啊

检验样品的时候，不能拿人为因素去给人家解释为什么没有做好吧？

也有啊，比如配错样品，或放错样品啊

如果是第三方出现这样的错误，就可以“停业整顿”了。

权威部门人家是不会错的，呵呵

不管是什么单位，都可能会出现你提到的那些错误的，只不过人家的制度比较完善，出现错误，很容易就能核准出来，从而得到改正。

是的，主要还是做实验要细心，严谨啊