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主题：【求助】GCMS质谱氮气能出峰，而调谐液不出峰，调谐不通过！

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sytsh
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发表于：2013/09/14 06:56:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器为岛津 gcMS2010plus,清洗了离子源，透镜，预四级杆，调谐一直在分辨率45%，不通过或通过调谐质谱有非常多杂峰见图，一直以为透镜或离子源安装或其它什么的有问题，后把离子源和透镜，预四级杆与其它同型号仪器调换，此台仪器仍然这个问题，与它调换后的仪器则没有问题。死堵质谱，情况仍然如是。偶然发现在捡漏窗口打开PFTBA，5秒后，接着打开灯丝，69m/z等碎片离子没峰，松开一点点死堵，28m/z、32m/都有峰。看其他gcMS打开灯丝PFTBA是能看见很大峰的。判断PFTBA堵了、没了、失效了。查看见其液体高度约3-4mm,应当有的。堵了，拆下用通针涮了下调谐液毛细管，装上仍然没有峰（没有尝试连续打开3-5分，再检查PFTBA峰，今天去试)。用进样针杆涮了下接口，没有发现任何东西，仍然没用。打开软件PFTBA阀能听到声音，与平常声音无二。堵了，还能做什么？失效了，没听说过，估计可能性不大，有工程师说污染，质谱图杂峰来看，好像有可能?从有的有问题后调谐文件来看有的69m/z当时还是很强的。
附件：
20130906-11.pdf
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千层峰
jxyan
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2013/9/14 8:03:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮你贴了10的图上来。

219,502峰形差，半峰宽不符合要求，检测器电压太高，岛津的最高是1.5，发射电流已经是最高的150。
平时对仪器维护包括了那些部位呢？预四级杆有没清洗过？不过你这机器，可能连四级杆都脏了。

如果清洗预四级杆后还不行，那就叫工程师上门吧，打拿极也很可能有问题。
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2013/9/14 8:07:08 Last edit by jxyan
千层峰
jxyan
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2013/9/14 8:15:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏了一点，你检测器已经被污染了。
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sytsh
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2013/9/14 16:54:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与其它仪器调换了PFTBA小瓶，仍然没有峰！
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sytsh
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2013/9/15 5:19:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脏，脏到不正常，那也太脏了。把检测器电压调大比如1.5kv ,还是能看到69m/z峰，但好像非常不稳定，忽大忽小的，219,502，半峰宽也是忽大忽小，502大的有几百，强度很小，好多时候为0，没有。唉，是不是灯丝啥的接触不良，或控制的线路板啥的坏了，或检测器，四级杆坏了，或里面难道有异物！
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descender
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2013/9/15 20:29:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预四级的电压有点不对
报修吧，还是要测量板子的电压的
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安平
byron1111
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2013/9/21 16:36:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器污染比较严重。
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安平
byron1111
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2013/9/21 16:37:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  不用怀疑pftba。

    高质量端的ms图，非常复杂是主要表象。

  清洗离子源和透镜，清洗预四级杆实验看看。
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2013/9/21 16:39:04 Last edit by byron1111
steven
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2013/9/23 16:18:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主清洗前仪器状态是否正常？
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looknye
looknye
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2016/10/25 17:52:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由sytsh(sytsh)发表:与其它仪器调换了PFTBA小瓶，仍然没有峰！
最后怎么处理的，方便告知一下吗？我也遇到这个问题
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