快速导航采购仪器提醒

气质联用（GCMS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第六届原创】气质联用技术分析玫瑰花中脂肪酸组成

浏览0 回复28 电梯直达

wakinqian

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

色谱发表于：2013/09/15 15:39:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为wakinqian原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

摘要对新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对玫瑰花样品中脂肪酸进行提取，应用气相色谱-质谱联用技术结合计算机检索对脂肪酸甲酯化后的化学组成及含量进行了测定分析。分析结果表面玫瑰花中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等19种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过65%。以此为基础为今后玫瑰花的脂肪酸化学成分研究及产品营养功能开发提供理论依据。

关键词：玫瑰花，脂肪酸，气质联用，新疆和田

玫瑰(Rosa rugosa Thunb) 为蔷薇科蔷薇属植物，新疆和田地区已有较大规模的种植，目前和田玫瑰已成为新疆特色产品之一。玫瑰是集经济价值和观赏价值于一体的植物，可以药用和食用，以花蕾入药，为我国名贵药材之一，具有排毒养颜、行气活血、开窍化瘀、疏肝醒脾、促进胆汁分泌、助消化、调节机体之功效，目前对玫瑰的研究主要集中在玫瑰精油、玫瑰色素和栽培种植方面，已有文^]研究了玫瑰种子和果实的脂肪酸成分，但对玫瑰花脂肪酸成分的研究报道还尚未见报道，本文采用索氏提取法提取新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸，并用气相色谱-质谱仪对其脂肪酸成分进行了分析。有鉴于此研究将为开发利用新疆和田地区玫瑰资源提供基础资料。

1材料与方法

1.1 材料

1.1.1试验对象。玫瑰花，采集于和田地区。

1.1.2主要试剂。石油醚，由天津光复精细化工研究所生产，为分析纯；正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。

1.1.3主要仪器。气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产；旋转蒸发仪，由EYELA公司生产。

1.2 方法

1.2.1索氏法提取玫瑰花脂肪酸　向滤纸筒中加入经过预处理的酱状玫瑰花10.0g，放入索

式抽提器内，加入有机溶剂石油醚80mL，于70℃水浴上加热回流，提取结束后，减压蒸馏后放入烘箱除去溶剂，得到粗油（待用）。

1.2.2脂肪酸甲酯化　用氢氧化钾—甲醇甲酯化法对玫瑰花提取后的油脂进行脂肪酸甲酯化，加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，静置分层后，取上层有机相（正己烷）适当稀释后用针筒式微孔滤膜过滤器过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。

1.2.3气相色谱-质谱联用仪条件。色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 ml/min；进样：2.0 μl，分流比1：10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。

1.2.4玫瑰花的脂肪酸化学组分定性定量分析用气相色谱—质谱进行全离子扫描分析。用化学工作站数据处理系统NIST2011谱图库进行谱图解析，并确认玫瑰花中各种脂肪酸的化学结构。用归一化面积百分比法定量计算玫瑰花中各脂肪酸的相对百分含量。

2 结果与分析

2.1 玫瑰花中脂肪酸的化学成分分析

通过对甲酯化处理后的玫瑰花样品在设定色谱条件下进样后分析鉴定，由化学工作站给出的总离子流图见图1。

由实验结果得出的化学成分经鉴定的结果与定量分析得到的相对含量见表1。玫瑰花中含有约19种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸含量超过65 %。
表 1 玫瑰花中脂肪酸甲酯化学组分及含量（n=3）

峰号	保留时间	化学成分（脂肪酸甲酯）	相对百分含量% （n=3）
1	6.18	壬酸甲酯	0.19
2	6.53	3,7-二甲基-6-辛烯酸甲酯*	0.03
3	7.53	葵酸甲酯	0.07
4	10.07	十二烷酸（月桂酸）甲酯	0.17
5	11.26	十三烷酸甲酯	0.06
6	12.39	十四烷酸（肉豆蔻酸）甲酯	1.15
7	13.47	十五烷酸甲酯	0.25
8	14.52	十六烷酸（棕榈酸）甲酯	18.48
9	15.48	十七烷酸甲酯	0.53
10	16.19	亚油酸甲酯*	41.84
11	16.28	亚麻酸甲酯*	23.37
12	16.45	十八烷酸（硬脂酸）甲酯	9.05
13	17.24	十九烷烯酸甲酯*	0.28
14	17.33	十九烷酸甲酯	0.37
15	18.2	二十烷酸（花生酸）甲酯	1.39
16	19.44	11-(3,4-二甲基-5-戊基-2-呋喃基)-月桂酸甲酯	0.27
17	19.84	二十二烷酸（山嵛酸）甲酯	0.72
18	21.58	二十四烷酸甲酯	0.66
19	27.78	维生素E醋酸酯	1.12

结论与讨论

本实验分析的结果表面，玫瑰花中含量较高的是亚油酸和亚麻酸，这两种不饱和脂肪酸是人体所需要的脂肪酸，具有降低血清总胆固醇的功效，其中亚麻酸人体自身不能合成，必须从食物中摄取，由此可见玫瑰花及其制品的食用价值相当高，新疆和田玫瑰花具有独特的生长环境，由于生长周期教长，一年开花一次，种植环境无污染，地处沙漠周围日照时间长，无任何化肥农药使用，其产品无任何添加，是国家有机无污染的纯净玫瑰。本研究对新疆和田地区种植的玫瑰花中脂肪酸化学成分进行研究，以此为基础可与全国及世界各地种植的玫瑰花成分相比较，为具有新疆区域特色的营养保健品玫瑰花的开发应用与研究提供一定的科学基础。

参考文献：

[1] 李玉赜, 赵艳. 玫瑰花的营养价值与保健功能[J]. 中国食物与营养,2008;(4):54-55.

[2] 闫杏莲, 王金梅，李昌勤. 玫瑰果实脂肪酸成分的GC-MS 分析[J]. 鲁东大学学报(自然科学版),2011,27(3):258-260.

[3] 韩倩琰, 韩锦峰, 谷克仁. 玫瑰种子含油量及脂肪酸组成的初步分析[J]. 河南农业科学,2012,41(8):157-158,184.

该帖子作者被版主新窦加 30积分， 2经验，加分理由：原创奖励

1
赞贴
28
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

wakinqian

禁止发帖修改昵称

ID：wakinqian

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/15 15:40:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多多支持小弟的原创文章，

赞贴

拍砖

swgaogao

禁止发帖修改昵称

ID：swgaogao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/15 16:48:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

支持原创，学习了

赞贴

拍砖

千层峰

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/15 17:03:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

支持，多多来发原创吧。

赞贴

拍砖

ruan651209

禁止发帖修改昵称

ID：ruan651209

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/15 18:18:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0 楼主没用甲酯标品外标定量？这个应是通用。

1 质谱归一化用于甲酯的定量，与真实值差异估计会很大
2 采用单一甘油酯内标（如十七烷酸甘油三酯），不同组份（其实就是甘油一酯，二酯，三酯为大头）皂化及甲酯化的产率区别，无法抵扣。
3 多同位素甘油酯内标或可克服定量难题，成本太高。

赞贴

拍砖

wakinqian

禁止发帖修改昵称

ID：wakinqian

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/15 21:06:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
0 楼主没用甲酯标品外标定量？这个应是通用。

1 质谱归一化用于甲酯的定量，与真实值差异估计会很大
2 采用单一甘油酯内标（如十七烷酸甘油三酯），不同组份（其实就是甘油一酯，二酯，三酯为大头）皂化及甲酯化的产率区别，无法抵扣。

3 多同位素甘油酯内标或可克服定量难题，成本太高。

感谢支持，目前色谱法分析脂肪酸主要缺点是如果没有标准品定性很困难，会有些杂峰影响，归一化法定量确实有一定的偏差，质谱的优点就是可以全部解析甲酯化的脂肪酸种类。在客户送检的样品对于含量的要求已完全满足。同位素定量成本太高，暂时用于科研很好。

希望得到更多的交流和宝贵意见。

赞贴

拍砖