主题:【第六届原创】微波消解揭秘茶糕点中的内幕之二:非法添加物滑石粉的检测

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nphfm2009
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【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用

                                微波消解揭秘茶糕点中的内幕之二:非法添加物滑石粉的检测







如http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130917/4969426/中微波消解完后,始终都存在着白色沉淀物

终于明白原来是有滑石粉的存在。

滑石粉,白色或类白色、微细、无砂性的粉末,手摸有油腻感。无臭,无味。滑石粉的主要成分为滑石,经粉碎后,用盐酸处理,水洗,干燥而成。其在水、稀矿酸或稀氢氧化碱溶液中均不溶解,可作药用。

  滑石粉分子式为Mg3〔Si4O10〕(OH)2。滑石属单斜晶系,晶体呈假六方或菱形的片状,偶见。通常成致密的块状、叶片状 、放射状、纤维状集合体。无色透明或白色,但因含少量的杂质而呈现浅绿、浅黄、浅棕甚至浅红色;解理面上呈珍珠光泽。硬度1,比重2.7~2.8。

只加硝酸+过氧化氢是无论如何用微波也消解不完全的啊,一定要加入氢氟酸+硝酸+双氧水再次微波消解将滑石粉中的硅给分解出来,才可以消解干净,沉淀过滤洗涤干净,此时一定要认真检查沉淀物是否真的洗涤干净了,因为镁元素在自然界中是广泛分布的,糕点粉中的镁元素未洗涤干净的话,会将糕点粉中的镁元素当成是滑石粉中分解出来的镁元素而使得检测结果偏高的。

微波消解的程序如下:

微波消解仪消解程序

功率(W

升温时间(min

温度(℃)

1000

10

120

1000

25

180

1000

35

210



终于加入氢氟酸后,所有的白色絮状过滤洗涤后的都消解完全了。上原子吸收火焰法测镁。镁会与磷酸根等结合形成沉淀物,所以在试样液及标准镁系列标液中均要加入镧盐作为镁元素测定的释放剂,GB/T21913是加入氯化锶,因为氯化锶的火焰呈红色,本底值高,吸光度值大,要旋转燃烧器的角度以减少其吸光度,所以这里我改加了氯化锎盐(5%2mL)。下面是检测的结果

工作曲线为非线性计算截距,这样相关系数很好的。





样品的测试结果:



看到了吧:滑石粉的含量不少哦,这种茶糕点吃多了可是不好的哦

镁元素测试仪器条件检查:

特征浓度与推荐浓度吻合的很好:



所以以后再分析样品的时候,不能消解完全的而正常情况应该消解完全的,真的要认真想想是否有加入了其它的非法的食品添加物了。
该帖子作者被版主 守一10积分, 2经验,加分理由:原创
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nphfm2009
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前几天太忙了,现在补全了
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2013/9/23 20:53:29 Last edit by nphfm2009
守一
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滑石粉多了肯定不行。但是滑石粉可用作药用,也可用在化妆品里面添加,不知道是什么原理?
huangza
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原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
滑石粉多了肯定不行。但是滑石粉可用作药用,也可用在化妆品里面添加,不知道是什么原理?


滑石粉作为一种中药,具有清热渗湿之功效,治暑热烦渴,小便不利,水泻,热痢,淋病,黄疸,水肿,衄血,脚气,皮肤湿烂。

滑石粉有害主要是与致癌物质石棉有关,滑石是矿物质中的一种,它与含有石棉成分的蛇纹岩共同埋藏在地下,因而在自然形态下常常含有石棉成分。美国国家毒物学项目以及美国职业安全健康局(OSHA)没有将滑石粉列为已知或可能的致癌物,所以滑石中的石棉致癌这一说无从说起;美国政府工业卫生学者学会(ACGIH)也将滑石粉列为“不能分类为人类致癌物质”。滑石的爽身粉,在美国依然使用。根据国际癌症研究中心(IARC)将“含石棉的滑石”列为致癌物。
paul3106
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原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
滑石粉多了肯定不行。但是滑石粉可用作药用,也可用在化妆品里面添加,不知道是什么原理?


滑石粉作为一种中药,具有清热渗湿之功效,治暑热烦渴,小便不利,水泻,热痢,淋病,黄疸,水肿,衄血,脚气,皮肤湿烂。

滑石粉有害主要是与致癌物质石棉有关,滑石是矿物质中的一种,它与含有石棉成分的蛇纹岩共同埋藏在地下,因而在自然形态下常常含有石棉成分。美国国家毒物学项目以及美国职业安全健康局(OSHA)没有将滑石粉列为已知或可能的致癌物,所以滑石中的石棉致癌这一说无从说起;美国政府工业卫生学者学会(ACGIH)也将滑石粉列为“不能分类为人类致癌物质”。滑石的爽身粉,在美国依然使用。根据国际癌症研究中心(IARC)将“含石棉的滑石”列为致癌物。


长知识了,原来滑石粉不是,不是有害物质。
守一
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原文由 paul3106(paul3106) 发表:
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滑石粉多了肯定不行。但是滑石粉可用作药用,也可用在化妆品里面添加,不知道是什么原理?


滑石粉作为一种中药,具有清热渗湿之功效,治暑热烦渴,小便不利,水泻,热痢,淋病,黄疸,水肿,衄血,脚气,皮肤湿烂。

滑石粉有害主要是与致癌物质石棉有关,滑石是矿物质中的一种,它与含有石棉成分的蛇纹岩共同埋藏在地下,因而在自然形态下常常含有石棉成分。美国国家毒物学项目以及美国职业安全健康局(OSHA)没有将滑石粉列为已知或可能的致癌物,所以滑石中的石棉致癌这一说无从说起;美国政府工业卫生学者学会(ACGIH)也将滑石粉列为“不能分类为人类致癌物质”。滑石的爽身粉,在美国依然使用。根据国际癌症研究中心(IARC)将“含石棉的滑石”列为致癌物。


长知识了,原来滑石粉不是,不是有害物质。


有功效,用多了里面的有害成分也是会危及健康
lanlq032
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想问问你,氢氟酸是在上微波之前就加的吗?还是微波消解完之后加?氢氟酸上微波会不会有危险?
守一
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原文由 lanlq032(lanlq032) 发表:

想问问你,氢氟酸是在上微波之前就加的吗?还是微波消解完之后加?氢氟酸上微波会不会有危险?


当然是上微波之前加的,不然怎么促进消解
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