主题：【第六届原创】微波消解揭秘茶糕点中的内幕之一：铝残留量的检测

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nphfm2009

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光谱发表于：2013/09/17 14:06:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用

微波消解揭秘茶糕点中的内幕之一：铝残留量的检测

茶糕点样品：

这种小茶糕点怎么会铝超标呢，铝作为面点制品中的添加剂，主要是为了起膨松剂的作用，可以这个小糕点又不需要膨松的效果，为什么也会有铝啊

实验仪器：

ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）；

我们的微波消解仪：

微波消解仪预处理器：

微波消解仪方法编辑器

微波消解仪的消解管及监测温度的探头

消解程序：

表1 微波消解仪消解程序

Table 1 Microwave-assisted digestion program

功率（W）	升温时间（min）	温度（℃）
1000	10	120
1000	25	180
1000	35	210

样品消解结果：

改变不同的消解程序，消解液总是消解不完全，总有白色的絮状沉淀物出现，真的不明白这个小茶糕点为什么会这么难消解呢，按道理来说，不会的，糕点类的样品主要原料不就是面粉，碳水化合物嘛，正常情况下加入硝酸+过氧化氢是足以消解完全的。可是这个样品真是太奇怪了，原因见【生活中的分析仪器】微波消解揭秘茶糕点中的内幕之二：非法食品添加物滑石粉的检测，原来是因为这个样品有滑石粉啊，没有想到吧

手机像素不行，白色絮状沉淀物拍的不明显。

检测仪器：

Agilent 7700x ICP-MS（美国安捷伦科技有限公司）；雾化器：玻璃同心雾化器；Piltier半导体控温：2.0℃；样品锥：镍锥；Al204电子分析天平。

表2 ICP-MS工作参数

Table 2 ICP-MS operating parameters

仪器参数	数值
RF功率	1550W
冷却气流量	15L/min
辅助气流量	1.0 L/min
载气流量	0.8 L/min
稀释气流量	0.4 L/min
蠕动泵转速	0.1rps
采集时间	45S
稳定时间	60S
采样深度	8.0mm
分析模式	全定量模式
积分时间	0.3S
重复次数	3次
氧化物	＜2%
双电荷	＜3.0%

注：内标加入方式为在线内标,以45Sc作为糕点铝残留量测定的内标液。

有条件的实验室按GB/T 23374-2009 食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法方法标准来检测铝，很简单的哦，这里就不多写了

样品的检测结果出来了：232mg/kg，这个检测结果出乎你的意料吧，GB2760-2011可是规定面制品只能小于等于100mg/kg，况且是作为膨松剂才允许使用的啊，这种小茶糕点又不膨松啊，喜欢喝茶配小茶糕点的朋友可是要注意了啊，吃多了铝可是对身体不好的哦，相信大家也都知道。

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