主题:【第六届原创】微波消解揭秘茶糕点中的内幕之一:铝残留量的检测

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nphfm2009
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【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用

                                              微波消解揭秘茶糕点中的内幕之一:铝残留量的检测

茶糕点样品:





这种小茶糕点怎么会铝超标呢,铝作为面点制品中的添加剂,主要是为了起膨松剂的作用,可以这个小糕点又不需要膨松的效果,为什么也会有铝啊

实验仪器:

ETHOS ONE微波消解仪(Milestone公司产);

我们的微波消解仪:







微波消解仪预处理器:





微波消解仪方法编辑器




微波消解仪的消解管及监测温度的探头



消解程序:

微波消解仪消解程序

Table 1  Microwave-assisted digestion program

功率(W

升温时间(min

温度(℃)

1000

10

120

1000

25

180

1000

35

210



样品消解结果:

改变不同的消解程序,消解液总是消解不完全,总有白色的絮状沉淀物出现,真的不明白这个小茶糕点为什么会这么难消解呢,按道理来说,不会的,糕点类的样品主要原料不就是面粉,碳水化合物嘛,正常情况下加入硝酸+过氧化氢是足以消解完全的。可是这个样品真是太奇怪了,原因见【生活中的分析仪器】微波消解揭秘茶糕点中的内幕之二:非法食品添加物滑石粉的检测,原来是因为这个样品有滑石粉啊,没有想到吧




手机像素不行,白色絮状沉淀物拍的不明显。

检测仪器:

Agilent 7700x  ICP-MS(美国安捷伦科技有限公司);雾化器:玻璃同心雾化器;Piltier半导体控温:2.0;样品锥:镍锥;Al204电子分析天平。


ICP-MS工作参数

Table 2    ICP-MS operating parameters

仪器参数

数值

RF功率

1550W

冷却气流量

15L/min

辅助气流量

1.0 L/min

载气流量

0.8 L/min

稀释气流量

0.4 L/min

蠕动泵转速

0.1rps

采集时间

45S

稳定时间

60S

采样深度

8.0mm

分析模式

全定量模式

积分时间

0.3S

重复次数

3

氧化物

2%

双电荷

3.0%



注:内标加入方式为在线内标,以45Sc作为糕点铝残留量测定的内标液。

有条件的实验室按GB/T 23374-2009 食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱方法标准来检测铝,很简单的哦,这里就不多写了

样品的检测结果出来了:232mg/kg,这个检测结果出乎你的意料吧,GB2760-2011可是规定面制品只能小于等于100mg/kg,  况且是作为膨松剂才允许使用的啊,这种小茶糕点又不膨松啊,喜欢喝茶配小茶糕点的朋友可是要注意了啊,吃多了铝可是对身体不好的哦,相信大家也都知道。 
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微波消解对日常生活中的食品检测上,还是很有用武之地的
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消解程序:

表1  微波消解仪消解程序

Table 1  Microwave-assisted digestion program


功率(W)

升温时间(min)

温度(℃)

1000

10

120

1000

25

180

1000

35

210

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