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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】液质的响应

浏览0 回复12 电梯直达
guten
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发表于：2013/09/18 14:16:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用岛津lc-20a串联ab4000 qtrap, 进行质谱优化时，负离子模式下，可以比较好的得到分子离子峰和碎片峰；得到dp,ep,cxp和ce.

但是连上液相后，进行fia优化，结果只有基线，没有样品的响应。进样量1,5,10微升都试了。

请问是不是我哪里弄错了？有没有人也遇到过？

谢谢！
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八杯水
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2013/9/18 14:19:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MS是不是没进到样？连上液相后有没有观察喷雾情况？
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chy57589893
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2013/9/23 9:30:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是这样的话，那说明不是质朴的问题，可以考虑：

1.是不是液相的液体没有进了质谱

2.是不是液相流动相抑制了化合物的离子化
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ie4680180
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2013/9/27 10:53:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
如果是这样的话，那说明不是质朴的问题，可以考虑：

1.是不是液相的液体没有进了质谱

2.是不是液相流动相抑制了化合物的离子化


还有是不是柱子堵死了呢？
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guten
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2013/10/8 23:53:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的回复。

我看了，喷雾还比较好。

原文由 八杯水(djj85411) 发表:

MS是不是没进到样？连上液相后有没有观察喷雾情况？
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guten
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2013/10/8 23:54:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
如果是这样的话，那说明不是质朴的问题，可以考虑：

1.是不是液相的液体没有进了质谱

2.是不是液相流动相抑制了化合物的离子化


还有是不是柱子堵死了呢？


我没接柱子，直接FIA，喷雾针也有比较好的喷雾。
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guten
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2013/10/8 23:55:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
如果是这样的话，那说明不是质朴的问题，可以考虑：

1.是不是液相的液体没有进了质谱

2.是不是液相流动相抑制了化合物的离子化


我的流动相是和溶解标准物的溶剂一样的。
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八杯水
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2013/10/9 8:42:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有接分流阀之类的？还有质谱切换阀会不会设置成“至废液”了？
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ie4680180
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2013/10/9 9:36:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
有没有接分流阀之类的？还有质谱切换阀会不会设置成“至废液”了？


嗯，综上述，这个极有可能了。
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ie4680180
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2013/10/9 9:55:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总不可能是什么碰撞池，四级杆污染了吧。
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zhulityx
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2013/10/9 10:40:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主进行FIA调谐时，液相条件里面的流动相流速和流量有没有设置好？有没有将切换阀切换至废液？初始的加热温度有没有设置好？初始的GAS1和GAS2有没有设置好？这些都会影响到检测的………………如果都排除了，那只能从其它地方分析了。
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