sdlzkw007回复于2015/04/01
问题一:不是很清楚你的问题,理论上但其发生器提供的氮气没有问题,通常压缩机采用无油机型,污染源基本不会很多,如果有条件可以采用餐饮油烟的检测方式对气体进行红外扫描,貌似比较靠谱。
问题二:出口阀的清洗一般液相厂家不建议拆解,超声应该问题不大,根据你的数据看,貌似在正常范围。
问题三:毛细管的更换建议全套整体更换,预防出现密封部件问题导致重新维护
问题四:查阅文献,液质中也会出现一些常见离子碎片,根据使用记录做好相应的清洗。
建议:不接色谱柱,使用不高于60摄氏度的纯水依次Purge每个通道,然后冲洗整个系统,对出口阀和管路中可能存在的盐效果不错。
整个维护中没有提及溶剂滤头的清洗或更换,需要定期清洗或更换,玻璃或陶瓷材料不建议超声,稀酸浸泡或煮一下。个人建议,仅供参考!
白杨萧萧回复于2015/05/11
回答我知道的几个问题:
问题一:如果污染物不易离子化,即使进质谱也无法检测到。一般氮气发生器的出口气路上连接气体捕集阱,可以对气体进行过滤;
问题四:有机相时间久了会变质的,其中国产的更为明显;
问题五:不知你的流动相是否用尼龙滤膜过滤过,其中这几个相差113的离子峰是尼龙6, 结构 [ NH ( CN2)5 CO ]n,我的试验也出现过这几个离子峰。
希望对你有所帮助!
lenqueen回复于2015/04/29
问题一,氮气发生器产的氮气纯度上确实不如液氮罐,但也能达到液质的要求。发生器内部都有滤膜,滤膜定期更换就行,主流的氮气发生器都会有LED灯提示发生器需要维护。而且质谱本身在气体管路上也有捕集阱,过滤掉杂质的。进ESI源的气体本就不是连续的,属正常现象。
问题二,入口阀和出口阀的阀芯都是可以超声的,只不过出口阀的阀体比较脆弱,容易在超声时解体,所以需要谨慎操作。从楼主的描述来看,只是压力波动稍大,应该还不是解体了,这种问题原因多是安装时阀芯上的金垫螺纹没有对好,造成流路没有完全吻合,可以尝试重新安装,实在不行换金垫试试。
问题三,ESI雾化针是靠石墨垫固定位置的,顶端一定要平齐,且两者密合要好,否则会导致喷雾不稳,因此换雾化针时石墨垫一定要更换的。
问题四,有机相也不是可以用很多天的,尤其是乙腈,本身具有光照条件下分子间自聚积的特点,因此建议2-3天更换。最根本的办法还是根据使用情况适当添加,以免造成浪费。
问题五,杂质离子大部分来自流动相。任何厂家、任何纯度的试剂都会有杂质离子,排查的话可以考虑更换不同批次、不同品牌的试剂,看这些干扰离子是否还在。除此之外,也有可能来自已经受污染的溶剂瓶、液相管路等,可以用热水和异丙醇冲洗。
以上希望能帮到你。