主题:专家您好: 溶液中有2000PPM左右的Ba,还有大量的Mg等,请问不用传统的重量法,不用硫酸钡比浊法,能用其他的比色法吗?? 如可以,用什么

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专家您好:
溶液中有2000PPM左右的Ba,还有大量的Mg等,请问不用传统的重量法,不用硫酸钡比浊法,能用其他的比色法吗??
如可以,用什么显色剂?
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1.1 本标准规定了测定大气降水中硫酸盐的硫酸钡浊度法和铬酸钡-二苯碳酰二肼光度法。<br>
<br>
1.2 本标准适用于大气降水样品中硫酸盐的测定。<br>
<br>
1.3 本标准分两篇:第一篇硫酸钡浊度法,第二篇铬酸钡-二苯碳酰二肼光度法。<br>
<br>
硫酸钡浊度法最低检出浓度为0.4mg/L,测定范围为1.0~70mg/L。<br>
<br>
铬酸钡-二苯碳酰二肼光度法最低检出浓度为0.1mg/L,测定范围为0.5~10mg/L。<br>
<br>
2 引用标准<br>
<br>
GB 13580.2 大气降水样品的采集与保存<br>
<br>
第一篇 硫酸钡浊度法<br>
<br>
3 原理<br>
<br>
降水中硫酸盐和钡高子生成细的悬浮体,使溶液浑浊。其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量成比例。测量硫酸钡悬浮液吸光度,即可由校准曲线求出硫酸盐的含量。<br>
<br>
4 试剂<br>
<br>
4.1 硫酸盐标准贮备液:1000μg/mL。称取1.8140g硫酸钾(105℃烘干2h),溶于水,定容至1000mL。<br>
<br>
4.2 硫酸盐标准使用液:100μg/mL。吸取硫酸盐标准贮备液(4.1)10.00mL于100mL容量瓶,用水稀释到刻度。<br>
<br>
4.3 明胶溶液:3.0g/L。称取3.0g明胶,搅拌溶解在1000mL70℃水中,冷却后,放在冰箱中冷藏24h以上。<br>
<br>
4.4 氯化钡-明胶溶液。称取3.0g/L明胶溶液(4.3)500mL,溶解10.0g氯化钡(BaCl2·2H2O),用盐酸(HCl)调至pH1~2。此溶液可稳定大约1个月。<br>
<br>
5 仪器<br>
<br>
5.1 分光光度计或光电比色计。<br>
<br>
5.2 电磁搅拌器。<br>
<br>
6 样品采集与保存<br>
<br>
按GB l3580.2执行。<br>
<br>
7 步骤<br>
<br>
7.1 校准曲线的绘制:取50mL平底烧杯10个,分别加入硫酸盐标准使用液(4.2)0,0.10,0.20,0.60,1.00,1.50,2.00,3.00,4.00,5.00mL,分别加入水9.00,8.90,8.80,8.40,8.00,7.50,7.00,6.00,5.00,4.00mL,再准确加入明胶溶液(4.3)1.00mL,将配好标准系列溶液的烧杯,逐个放在磁力搅拌器(5.2)上,搅拌10s,迅速加入2mL氯化钡-明胶镕液(4.4),同时用秒表准确计时,搅拌2.0min。静置1.5min后,于420nm波长处,用20mm吸收池,以水作参比测一吸光度。用吸光度对相应硫酸盐含量绘制校准曲线。<br>
<br>
7.2 样品测定:根据降水中硫酸盐含量,准确吸取5.00~9.00mL样品,加入适量水,使体积为9.00mL,以下按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作。由吸光度从校准曲线上查出硫酸盐的含量。<br>
<br>
8 分析结果的表述<br>
<br>
降水中硫酸盐(按SO42-计)浓度以mg/L表示,按式(1)计算:<br>
<br>
式中:C——样品中硫酸盐浓度,mg/L;<br>
<br>
M——从校准曲线上查得硫酸盐含量,μg;<br>
<br>
V——取样体积,mL。<br>
<br>
9 精密度和准确度<br>
<br>
5个实验室对含SO42-6.00mg/L,F-0.20mg/L,Cl1.00mg/L,NO3-1.2mg/L,K+0.44mg/L的合成水样进行测定,测定结果SO42-的相对标准偏差为0.74%,相对误差为-1.2%。<br>
<br>
第二篇 铬酸钡-二苯碳酷二肼光度法<br>
<br>
10 原理<br>
<br>
在弱酸性溶液中,硫酸根与铬酸钡悬浮液发生下述交换反应:<br>
<br>
SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-<br>
<br>
在乙醇-氨性溶液介质中,分离除去过量的铬酸钡。交换释放出的CrO42-用二苯碳酰二肼显色,于波长545nm处测定吸光度,间接确定SO42-浓度。<br>
<br>
11 试剂<br>
<br>
11.1 硫酸盐标准贮备液:1000μg/mL。称取1.8140g硫酸钾(105℃烘干2h),溶于水,定容至1000mL。<br>
<br>
11.2 硫酸盐标准使用液:10μg/mL。吸取硫酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。<br>
<br>
11.3 铬酸钡的制备:称取5g氯化钡、3g重铬酸钾,分别溶解在50mL水中,混匀,加入16.7mL盐酸,加水至500mL,加热(70~80°C)使之溶解,加3滴0.1%溴百酚蓝,用6mol/L氨水中和至溶液为蓝色,析出沉淀。用温水倾洗沉淀2~3次,再用冷水充分洗涤,经滤膜过滤,沉淀在105°C干燥2h,研细备用。<br>
<br>
11.4 铬酸钡悬浮液:称取0.5g精制的铬酸钡(11.3)于200mL含有0.42mL盐酸和14.7mL冰乙酸的水中,得悬浮液。贮于聚乙烯瓶中,使用前充分摇匀。<br>
<br>
11.5 氨水溶液:6m0l/L。吸取45mL浓氨水用水稀释到100mL。<br>
<br>
11.6 氨-氯化钙溶液:称取1.10g氯化钙,用少量稀盐酸溶解,加6mol/L氨水溶液至400mL。<br>
<br>
11.7 盐酸溶液:2mol/L。吸取16.8mL浓盐酸用水稀释到100mL。<br>
<br>
11.8 二苯碳酰二肼溶液:5g/L。称取0.5g二苯碳酰二肼溶于100mL乙醇中,加1mL盐酸溶液(11.7)作为稳定剂。于冷暗处保存。<br>
<br>
12 仪器<br>
<br>
12.1 分光光度计。<br>
<br>
12.2 过滤装置(见GB 13580.2图1)。<br>
<br>
13 样品采集与保存<br>
<br>
按GB 13580执行。<br>
<br>
14 步骤<br>
<br>
14.1 校准曲线的绘制:取25mL比色管7支,分别加入硫酸盐标准使用液(11.2)0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,10.00mL,分别加水至10.0mL,再加入2.0mL铬酸钡悬浮液(11.4),1.0mL氨-氯化钙镕液(2.6),10mL95%乙醇(每加一种试剂均需摇匀),加水至刻度,摇匀。其SO42-含量分别为:5.0,10.0,20.0,40.0,60.0,100μg。置于冷水(15℃)中冷却10min,取出,经滤膜过滤于干燥比色管中1),吸取5.00mL滤液于10mL比色管中1),加入二苯碳酷二肼溶液(11.8)10mL,盐酸溶液(11.7)1.0mL,加水至刻度,摇匀。10min后,于545nm波长,用10mm吸收池,以空白试验溶液作参比,测量吸光度。以吸光度对硫酸含量作图,绘制校准曲线。<br>
<br>
注:1)滤膜上的铬酸钡毒性大,应留作专门处理,防止对环境造成污染。<br>
<br>
14.2 样品测定:根据降水中硫酸盐含量,吸取1.00~10.00mL样品于25mL比色管中,按绘制校准曲线的步骤(14.1)进行测定,由测得的吸光度从校准曲线上查得硫酸盐的含量。<br>
<br>
15 分析结果的表述<br>
<br>
降水中硫酸盐(按SO42-计)浓度以mg/L表示,按式(2)计算:<br>
<br>
式中:C——样品中硫酸盐浓度,mg/L;<br>
<br>
M——从校准曲线上查得硫酸盐含量,μg;<br>
<br>
V——取样体积,mL。<br>
<br>
16 精密度和准确度<br>
<br>
5个实验室对含SO42-6.00mg/L,F-0.20mg/L,Cl-1.00mg/L,NO3-1.20mg/L,K+2.98mg/L,Na+0.44mg/L的合成水样,进行测定,测定结果SO42-的相对标准偏差为3.2%,相对误差为-1.2%。<br>
<br>
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