主题：【第六届原创】记原子荧光光谱仪的一次维护保养过程

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huangza

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光谱发表于：2013/09/30 16:10:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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原子荧光光谱仪的维护过程
我们实验室原子荧光光谱仪是今年4月安装的，是连续流动类型原子荧光光谱仪，目前主要承担各类原料到成品中砷、汞、锑的检测任务。

仪器经过一段时间的使用后，定期需要对内部部件进行拆洗。虽然平时每次做完实验，都会很认真的清洗了管路。但还是在传输室、反应模块都结了一层的污垢。另外，反应模块中进氩气的那端，螺栓出现了断裂，而且氩气管路也脏了。

所以决定将仪器零件拆了，彻底地清洗一遍。主要清洗内容包括：原子化器，石英管、传输室、多功能反应模块、进样管路等。

维修工具包氩气管路

螺栓断裂了黄色污垢

拆洗

开始拆仪器，流程如下：

(1)、先将原子化器链接的两电源插销拔下，拔掉其中氩气管路，从传输室上移去原子化器；

(2)、分别取下固定圈与陶瓷帽，小心将石英炉芯从原子化器上取出；

(2)、移去多功能反应模块以及废液管，将传输室从调节机构上取下；

(3)、将多功能反应模块取下，移去毛细管与氩气管路；

(4)、将毛细进样管的固定螺栓从多功能反应模块上拧下，松开泵卡，将整套进样管取下；

(5)、将上面拆下来的传输室、石英管、陶瓷帽、多功能反应模块、进样管，用10％的硝酸浸泡4小时，用去离子水冲洗（用滤纸将传输室内部的水珠擦去）。

原子化器“肢解”

很多的黑渣子

传输室的盖子有一黑色的O型密封圈，结果泡酸时，忘记取下来，导致密封圈泡酸后变形变大，再也套不进去了，所幸是有备用的。

黑色O型密封圈已变形

重新安装

清洗完之后，清洗的还算干净吧，就是那根进样品的进样管还是黄黄的。怎么也清洗不干净。

把各部件都按部就班地重新装回去。调节原子化器的位置，仪器最佳状态。

重新安装好

开机预热，走样，进样后发现问题：

1.反应模块进样毛细尖嘴管连接处有漏液现象；

2.由于只开了主泵，就是只用两根进样管路，另两根管路是不进样状态，所以进样时出现液体倒流回这两根管路。

经过分析，可能是套在毛细尖嘴管处的硅胶管已经老化的原因，剪一段新的硅胶管，更换上去，结果好了，不漏液了也不倒流了。

换上一小段新的硅胶管

重新跑标准，仪器自检，结果显示，各项指标均正常。还对得起，没有白忙活啊！

标准曲线方程y=165.8669+280.0645*x，r²=0.9996。

仪器自检结果，标准偏差0.55，检出限0.0059ng/mL，RSD值0.24%。

注意事项

1、测试完成后，蠕动泵的泵卡一定要松开。防止硅胶管进样管被挤压变形，使进样量达不到要求；

2、关闭氩气时，应先关仪器，在关闭氩气，防止氩气管路倒吸，导致样品污染管路；

3、装卸空心阴极灯时，要注意轻拿轻放，防止磕碰；

4、保持废液管的畅通，防止废液无法排除而造成废液的倒灌造成反应模块污染；

5、环境温度范围：15～40℃；环境相对湿度：不大于85%；

6、多功能反应模块进样毛细管堵塞的解决办法：（1）、将毛细管取下反插入硅胶进样管中，用超纯水冲洗。（2）、若冲洗不通，用细钢丝捅下尖嘴，用一次性注射器注水清洗毛细管，再不行则需要更换毛细管。

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