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主题：【第六届原创】气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量（附气质定性结果）

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zyl3367898

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2013/10/8 20:45:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用丙酮配制乙酰甲胺磷，出峰较小。你用基质配标液，基质选什么样品？是同一种还是一直换样品。比如乙酰用黄瓜，甲拌磷用西红杮，是这样吗？还是19种标液用同一种基质。

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wakinqian

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2013/10/8 20:58:06 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

我用丙酮配制乙酰甲胺磷，出峰较小。你用基质配标液，基质选什么样品？是同一种还是一直换样品。比如乙酰用黄瓜，甲拌磷用西红杮，是这样吗？还是19种标液用同一种基质。

我的混标基质基本都是随机换的，比如一批样品100个，从中选个黄瓜，下批样品从中选个西红柿，再下批选辣椒，再换￥￥￥￥￥。这个也算是运气，做了近千个样品，还从未随机的遇到基质中有农药的，运气运气。说句题外话我的标准是丙酮配置的，但基质一般用乙酸乙酯去溶解。所有样品也都用乙酸乙酯溶解，算是行业中的特例了，

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oranbp

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2013/10/9 9:10:56 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用基质配标,但是乙酰甲胺磷一般在刚换衬管时出峰较锐,多进一些样品后,乙酰甲胺磷和氧乐果之类就有拖尾现象,不知道LZ的衬管是进多少针一换。另外想请问气质进样口温度为何进样后要降至60度，还有LZ进气质的标样是用基质配的还是溶剂配的，浓度如何

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wakinqian

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2013/10/9 9:53:57 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 oranbp(oranbp) 发表:

我用基质配标,但是乙酰甲胺磷一般在刚换衬管时出峰较锐,多进一些样品后,乙酰甲胺磷和氧乐果之类就有拖尾现象,不知道LZ的衬管是进多少针一换。另外想请问气质进样口温度为何进样后要降至60度，还有LZ进气质的标样是用基质配的还是溶剂配的，浓度如何

大概200针换个衬管，还要把柱子前面截掉一段，然后再进标准饱和衬管后再进样的，气质是溶剂配标的，以为是定性，所以用的浓度在0.5ppm，这个机子是新货，才到一个月，很多条件我每天都在摸索，单位也不让我去安捷伦公司学习，所以跟瞎子摸路一样，

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oranbp

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2013/10/9 10:20:57 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:
原文由 oranbp(oranbp) 发表:

我用基质配标,但是乙酰甲胺磷一般在刚换衬管时出峰较锐,多进一些样品后,乙酰甲胺磷和氧乐果之类就有拖尾现象,不知道LZ的衬管是进多少针一换。另外想请问气质进样口温度为何进样后要降至60度，还有LZ进气质的标样是用基质配的还是溶剂配的，浓度如何

大概200针换个衬管，还要把柱子前面截掉一段，然后再进标准饱和衬管后再进样的，气质是溶剂配标的，以为是定性，所以用的浓度在0.5ppm，这个机子是新货，才到一个月，很多条件我每天都在摸索，单位也不让我去安捷伦公司学习，所以跟瞎子摸路一样，

200针一换，进样的效果比我好很多。俺这边的气质都闲置了……最近也想再摸索一下

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sha8558

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2013/10/27 20:35:05 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:
原文由 sha8558(sha8558) 发表:

我们也用基质配标线，乙酰甲胺磷检出限一般都能达到0.02ppb,衬管要常换，100针就换，色谱柱也不能用太久，12-14个月就需换新的了

我的柱子3个月就换新的了，进样次数大概在800个样品，中途衬管也是要换的，不知道你的样品量多大呢

不好意思，很久没上这里了。我们一般100个样品换一支衬管，如换衬管后氧乐果的响应值仍偏低时，先老化色谱柱，老化后仍无改善就更换色谱柱。这两年基本上都是1000个样品左右就需换柱。

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