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主题：【第六届原创】分析实验室的质量控制和质量评价

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水星

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药物分析发表于：2013/10/09 09:51:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分内容。实验室内质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。实验室间质量控制包括分发标准样对诸实验室的分析结果进行评价、对分析方法进行协作实验验证、加密码样进行考察等。它是发现和消除实验室间存在的系统误差的重要措施。一般由通晓分析方法和质量控制程序的专家小组承担。
质量评价技术可分为评价测量数据可靠性和评价实验室测试能力两种类型。评价测量数据的方法又分为内部和外部质量评价。使用标准物质或权威测量方法进行测量审核和能力验证均是评价测量数据可靠性常用的方法，实验室能力认可是评价实验室测试能力的一半方法，这些评价的核心是评价测量的准确度和精密度。
质量控制的任务就是运用计量学和统计学原理，把所有的误差减小到预期水平。即消除测量的系统误差，减少随机误差，保证测量结果的准确性和溯源性。一方面需要采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程进行质量控制，另一方面需要有效的方法，对分析结果进行质量评价，及时发现过程中的问题，确保分析质量的可靠性，所以，质量控制和质量评价值质量保证工作密不可分的两个方面。

质量控制应从取样开始，贯穿测试，结果控制。

本文主要针对于实验室内部进行探究。

1、实验条件控制

1.1所用试剂

化学试剂在分析实验中起到至关重要的作用，从取样，样品处理到检测都离不开化学试剂。因此正确的选择化学试剂是首要任务。

化学试剂登记可分为基准试剂、高纯试剂（光谱纯、色谱纯、电子纯）、保证试剂（优级纯）、分析试剂（分析纯）、化学试剂和实验室试剂。

试剂的选择尤为重要。例如：你测定重金属样品，结果加入的酸中含有被测成分，那岂不是就杯具了；还比如：你做汞，上机后发现空白直接2500，那你还测吗。这类问题举不胜举。

1.2容器和器皿

处理样品、配置与储存标准溶液需要使用各种容器和器皿，如坩埚、烧杯、量筒、过滤装置等等。如果器皿选用不合适，可能引起被测组分的吸附损失或者玷污。

例如：玻璃制品中Fe含量大约在0.05%~0.5%，若分析痕量的铁时，用玻璃器皿消解。将会玷污样品，甚至掩盖真值。一般而言，聚乙烯器皿较为纯净，但是分析痕量CrO42-时，在聚乙烯中吸附就较为严重，但是在硅硼玻璃中吸附就比较少。

所以根据被测样品的性质及被测组分的含量，从器皿的化学组分到吸附，渗透诸方面选择合适的器皿，并辅以合适的清洗，才能保证结果的可靠性。

1.3环境条件

实验室内的温度、湿度、空气、压力、空气中的悬浮微粒含量以及污染气体成分等等都属于实验室环境，大都会影响仪器的性能，从而影响检测结果；甚至有的会直接影响被测样品的分析结果。因此环境对测定结果的影响不但显著，而且随意性比较大。

例如：湿度会影响电子仪器和光学仪器的性能，如果湿度低于40%，静电作用就会明显，从而影响仪器和样品；震动会影响天平、光学仪器等等

所以，对于痕量及超痕量分析而言，洁净室、超净柜等局部防尘措施是很有必要的。

2、分析测试过程控制

2.1样品的处理

样品的消解、溶解和被测组分的分离、富集是测试的重要环节。在样品处理过程中可能发生溶解、分离、富集不完全，以及被测组分挥发、分解等均会引起系统误差，再加上容器、试剂、环境和人为等，整个过程会引入较大的随机误差。所以需要在样品处理和过程上投入较大精力，制定严格的质控方案。

加标回收是很有效的质控手段，回收率与样品类型、处理方法、被测成分及含量有关。

此项有如下规定

2.2空白

空白包括分析空白（样品污染）和仪器空白

分析空白及其变动对痕量和超痕量的结果起着决定性的作用，在痕量和超痕量组分分析时，通常做平行样和空白测定，以便校正结果的偏差。

降低分析空白的方法有很多，作者主要搜集了以下几点：

1.采用高纯水、高纯酸、尽量减少试剂用量

2.选用高纯惰性材料制成的器皿

3.采取局部或实验室防尘

4.避免自身污染（吸烟、化妆品、首饰）

2.3测量方法

目前测量方法主要有化学分析法和仪器分析法两种，其中化学分析法成本低操作简单而被一直沿用。仪器分析法为主题分析方法。

测量方法主要参数有：线性范围、准确度、重复性、灵敏度、检出限、分辨率、稳定性等等。

为简便期间，一般用平行样测量重复性，对痕量和超痕量平行样允许误差如下：

灵敏度一般用校准曲线的斜率表示。

检出限按DL=3S/K(其中S为空白溶液11次测得标准偏差,K为校准曲线斜率)计算。

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2013/10/9 9:53:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3 结果评价：

通常可分为实验室内质量评价和实验室间质量评价，其中实验室内质量评价包括：重复样测定、标准物质平行测定、两台以上仪器测定、两人以上人员测定等等。实验室间主要是结果比对。

3.1标准物质平行测定

这个很简单呢，只要测定结果与标准值一致，则表明结果准确性好；两次测量结果接近，侧表示重复性好。也就说明分析结果可靠

3.2重复测定

这个包括单样品多次重复、不同仪器重复测量、不同人员重复测量。根据测定结果的标准差来判断分析的可靠性。

3.3质量控制图

简称质控图，是被测对象特征值得一种图形表征，是最简单、最有效的统计技术之一。

质控图可以及时直观地展现分析过程是否处于统计中，当控制图失控时，能指出具体时间、位置、多大置信水平发生了问题等等。

指控图表示了测量过程的一个特定的统计量（平均值、标准值、极差等）随机抽样顺序的变化。

最常用的控制图有三种类型：平均值X控制图、极差R控制图和标准差控制图。

其中平均控制图应用最为广泛，他是检验测量过程是否存在粗大误差，检验平均值漂移及数据缓慢波动的有效方法

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2013/10/10 10:02:11 Last edit by woshibengburen