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主题：【讨论】水质总氮测定？

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发表于：2013/10/09 17:16:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两个人做了几遍这个实验，R值都只有1个9，它的溶液配制也很简单，不知道问题出在哪里，希望得到你们的帮助！

该帖子作者被版主透明加 2积分， 2经验，加分理由：话题

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2013/10/9 20:24:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么方法？
把分析的标准曲线拿出来分享一下，帮你找一下原因

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gunf1987

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2013/10/9 20:32:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好是把操作过程都描述一遍，这样大家一起分析才好发现问题

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foxhappy

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2013/10/9 20:56:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

总氮对氢氧化钠和过硫酸钾的要求比较高，建议到环境监测站处购买试剂。

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吱吱吱2105

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2013/10/10 9:15:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 foxhappy(foxhappy) 发表:
总氮对氢氧化钠和过硫酸钾的要求比较高，建议到环境监测站处购买试剂。

环境监测站还卖试剂吗？

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吱吱吱2105

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2013/10/10 9:21:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

虽然做曲线时配制的每一个点都应该放到曲线中去，但是寻找原因时可以尝试每个浓度多配几个平行，然后再做曲线，根据需要删除不想要的点，再分析哪些点的偏离比较大，如果仍然是一个9的话，就要寻找是不是试剂或操作的问题了。比如过硫酸钾添加量对不对，添加完之后有没有及时封住管口，消解时间是否达到要求(一般45分钟-60分钟)...

该帖子作者被版主 guojingyi-2010加 1积分， 2经验，加分理由：参与

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2013/10/10 9:21:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白对不对？

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2013/10/10 10:52:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
什么方法？
把分析的标准曲线拿出来分享一下，帮你找一下原因

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2013/10/10 11:04:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
最好是把操作过程都描述一遍，这样大家一起分析才好发现问题

1.配制碱性过硫酸钾溶液，称取4g过硫酸钾溶解，另外称取1.5g氢氧化钠溶解，待冷却至室温混合两种溶液至500ml,待用。

2.配制硝酸钾标准储备液，称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000ml容量瓶中，稀释至标线，加入2ml三氯甲烷。再临时配制硝酸钾标准使用液，量取10ml硝酸钾标准储备液至100ml容量瓶中，稀释至标线。

3.分别取0、0.2、0.5、1.0、3.0、7.0、硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，加水稀释至10ml,再加入5ml碱性过硫酸钾溶液于高压锅内加热30分钟，取出冷却，每个比色管中加入1ml盐酸溶液，用水稀释至25ml，用10mm比色皿用水做参比分别在220nm和275nm处测吸光度。

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2013/10/10 11:07:09 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 吱吱吱2105(0311050111) 发表:
虽然做曲线时配制的每一个点都应该放到曲线中去，但是寻找原因时可以尝试每个浓度多配几个平行，然后再做曲线，根据需要删除不想要的点，再分析哪些点的偏离比较大，如果仍然是一个9的话，就要寻找是不是试剂或操作的问题了。比如过硫酸钾添加量对不对，添加完之后有没有及时封住管口，消解时间是否达到要求(一般45分钟-60分钟)...

我是等每只比色管都加完过硫酸钾溶液之后才塞的管塞，不知道是不是这个影响了？

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吱吱吱2105

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2013/10/10 11:54:45 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 不爱(v2795136) 发表:
原文由 吱吱吱2105(0311050111) 发表:
虽然做曲线时配制的每一个点都应该放到曲线中去，但是寻找原因时可以尝试每个浓度多配几个平行，然后再做曲线，根据需要删除不想要的点，再分析哪些点的偏离比较大，如果仍然是一个9的话，就要寻找是不是试剂或操作的问题了。比如过硫酸钾添加量对不对，添加完之后有没有及时封住管口，消解时间是否达到要求(一般45分钟-60分钟)...
我是等每只比色管都加完过硫酸钾溶液之后才塞的管塞，不知道是不是这个影响了？

为了找出问题所在，你就再严格按照要求操作一遍，一项一项排除，应该很快就会做出一条满意的曲线的

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