9月份开始接触
离子色谱仪,也没有经过培训,就是平常在仪器信息网里看资料学习,之前做常规离子都是工程师给定了的条件,做的很好,也没有什么问题。现在开始做高氯酸根,和文献上做的结果差别很大,测试过程中遇到很多的问题,这些是今天测试过程中遇到的,各位见谅,请懂的帮忙解答告诉我,谢谢!对了,使用的仪器是戴安ICS1100,抑制器是ASRS-4mm,淋洗液35mm,电流120mA,流速1.0mL/min。
1)更换新的保护住(AG20)和分离柱(AS20),运行半小时后连接抑制器运行,等总信号稳定后开始测试(4.2us),总信号在测试过程中会逐渐增大,是自己配置的氢氧化钠(优级纯)充氮保护,并且前两个小时测试的空白基线处于一个上升的过程。
2)测试过程中,浓度值高就有很明显峰后拖的现象,且不同浓度的高氯酸根保留时间不一样,10mg/L保留时间为20.723;50mg/L为20.227;100mg/L为19.857。(这是由于浓度过高柱子过载被提前洗脱出来了吗?但是我紧后测空白却没有峰出现,再测低浓度的,峰高比之前的要高出25%)
3)测试的数据怎么从软件里面批量的以excel形式导出。
从现在测试的情况保留时间和淋洗液、浓度之间都存在联系,在下面的实验中我应该怎样去平衡做条件实验,从而找到最佳的测试条件。