实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091923今日发帖：10 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】请问有做药典法测甲醇量的吗？我做样品甲醇峰形不好。

浏览0 回复5 电梯直达
ailyfox
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/10/11 16:12:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典方法是用顶空做的，炉温85度，键合交联聚乙二醇柱子，进样口150度。柱温程序起始温度40度保持5分钟，每分钟10度升到200度保持5分钟。FID检测器，检测器温度200度。我用的0.32内径的柱子，柱流速设的2ml/min。

对照品溶液是0.0001%的甲醇溶液，溶剂是水，对照品出峰峰形很好，塔板数也没问题。

样品峰峰却是矮胖的，不知道是为什么，请问有人做过吗？这个情况怎么解决？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/11 16:17:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上个图看看  如果标准品峰型没问题的话 样品峰 也应该没问题的 峰比较宽 是不是有什么杂质包在甲醇峰里面？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/11 22:16:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图如何？

  怀疑样品中有干扰杂质。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qqqid
qqqid
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/11 23:42:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看楼主的意思，好象标准品进样是溶液，样品进样是顶空。

如果真是这样，楼主的做法就是错的，顶空法做样，标准品和样品都要放顶空瓶里平衡，然后取液上气体进样。

顶空法样品峰矮胖，一般是顶空条件不合适，或者气相进样口条件不合适。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
2
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/12 21:36:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3楼说的有道理。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
爱笑的猫
v2768451
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/14 13:57:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主换溶剂，用DMSO做溶剂来顶空进样，高沸点的DMSO在80℃下可以让甲醇最大化的气化，还有就是浓度可以适当提高啊，甲醇的溶残限度0.3%，你可以适当配个0.3mg/ml的标样，然后移取5ml到20ml的顶空瓶中80℃平衡30min
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 请问有做药典法测甲醇量的吗？我做样品甲醇峰形不好。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁