主题:【求助】火焰法测铅盲样,测定结果偏高是为什么?

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秋月芙蓉
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原文由 heyju113(v2738536) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你得仪器灵敏度不是太好,0.5 PPM 吸光度0.00182

测定的Abs  0.0273,超出线性范围?


是不是稀释倍数大了,我今天看到国标消解完是稀释到5倍,我稀释到了10倍
是你的标曲在样品浓度下面了
秋月芙蓉
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原文由 heyju113(v2738536) 发表:
原文由 allab(allab) 发表:
开氘灯试试没


没有开氘灯,请问什么时候需要开氘灯啊?
铅元素有必要做背景校正
冰山
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原文由 heyju113(v2738536) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
样品空白为“0”是不是太低了?不然抵扣一下,楼主的测定结果就可能接近省里给出的结果了。

    楼主是如何消解的?


消解:将滤膜放入烧杯,加了5ml的消化液,盖了表面皿在电炉上加热的,等溶液近干且透明的时候就停止加热了,用1%HNO3定容到了10ml。 我仔细看了下国标是缓慢加热消解,保持温度在200左右稀,等溶液近干且透明,释到5ml,我的稀释倍数更多,这个要紧吗?还有实验过程我没有加质控。


5ml消化液是什么组成?它的吸光值怎么会是“0”呢?

国标要求缓慢加热消解,是为了消解彻底。你加盖表面皿,且溶液透明,那么也应该是可以的。 至于定容体积,我觉得定到5ml好一些,但是考虑到操作误差,定容至10ml也是可以的。
七月
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你得仪器灵敏度不是太好,0.5 PPM 吸光度0.00182

测定的Abs  0.0273,超出线性范围?


秋月老师,他0.5PPM的Abs是0.0182,样品的Abs在曲线范围内的。
七月
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怎么最近都看到有版友在做滤膜的考核样。我也是做环境监测的,好没接触过滤膜考核样,这个也没法买到滤膜标样啊。楼主那个省的?

对于的你问题,我刚给你算了下,你测的浓度是0.7619,对于吸光度是0.0273,参考值是0.648,你测量值与参考值差0.114ug/l,在你的曲线内差值对于的吸光度0.004,曲线是合适的,考虑下直线漂移是否有这么大。另外最好用水质标样检验下你的曲线是否准确,水质的标样中铅元素在这个浓度的很多批次。
秋月芙蓉
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你得仪器灵敏度不是太好,0.5 PPM 吸光度0.00182

测定的Abs  0.0273,超出线性范围?


秋月老师,他0.5PPM的Abs是0.0182,样品的Abs在曲线范围内的。
我说呢,一般0.5PPM不至于太低的,要高于0.0044才对,呵呵
秋月芙蓉
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
怎么最近都看到有版友在做滤膜的考核样。我也是做环境监测的,好没接触过滤膜考核样,这个也没法买到滤膜标样啊。楼主那个省的?

对于的你问题,我刚给你算了下,你测的浓度是0.7619,对于吸光度是0.0273,参考值是0.648,你测量值与参考值差0.114ug/l,在你的曲线内差值对于的吸光度0.004,曲线是合适的。
同意这个说法。个人建议用标加法做做比对
heyju113
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
怎么最近都看到有版友在做滤膜的考核样。我也是做环境监测的,好没接触过滤膜考核样,这个也没法买到滤膜标样啊。楼主那个省的?

对于的你问题,我刚给你算了下,你测的浓度是0.7619,对于吸光度是0.0273,参考值是0.648,你测量值与参考值差0.114ug/l,在你的曲线内差值对于的吸光度0.004,曲线是合适的,考虑下直线漂移是否有这么大。另外最好用水质标样检验下你的曲线是否准确,水质的标样中铅元素在这个浓度的很多批次。


是江西省安监组织的
请问七月(shadow_hlr),基线漂移是怎么看呢,就是不进样看吸光度值上下浮动情况吗?
水质标样就是质控样吧?这个是在哪里买的,单位现在还没有买
heyju113
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
怎么最近都看到有版友在做滤膜的考核样。我也是做环境监测的,好没接触过滤膜考核样,这个也没法买到滤膜标样啊。楼主那个省的?

对于的你问题,我刚给你算了下,你测的浓度是0.7619,对于吸光度是0.0273,参考值是0.648,你测量值与参考值差0.114ug/l,在你的曲线内差值对于的吸光度0.004,曲线是合适的,考虑下直线漂移是否有这么大。另外最好用水质标样检验下你的曲线是否准确,水质的标样中铅元素在这个浓度的很多批次。


是江西省安监组织的
请问七月(shadow_hlr),基线漂移是怎么看呢,就是不进样看吸光度值上下浮动情况吗?
水质标样就是质控样吧?这个是在哪里买的,单位现在还没有买
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