主题:【求助】石墨炉空烧信号值高,怎么办

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JIANNAN
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
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把石墨管拿出,用棉签沾1%的硝酸溶液清洗石墨锥,最后用酒精清洗,等酒精挥发后装上石墨管空烧,直至正常。以后做样注意数据大的元素尽量先做。


请教版友,【数据大的元素尽量先做。】是为啥?


比如样品要测镉和镍,假如该样品的镍含量大概有50左右,而镉只有0.2左右,那么就先测镍,否则如果先测镉由于原子化温度低,而且镍含量高,那么再测镍开始就很可能石墨管残留导致你开始叫校准空白高。
冰山
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
是不是钡谱线与烧石墨管红光干扰造成的,如果可能尝试用矮狭缝,不知道仪器有没有


感觉你的说法很有道理,为此专门查了下钡特征谱线的波长为553.6nm,属于可见光范围。石墨炉发光干扰是很可能的,另外石墨管处于开放空间,不知各种杂散光对于测钡有没有干扰?
七月
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把石墨管拿出,用棉签沾1%的硝酸溶液清洗石墨锥,最后用酒精清洗,等酒精挥发后装上石墨管空烧,直至正常。以后做样注意数据大的元素尽量先做。


请教版友,【数据大的元素尽量先做。】是为啥?


比如样品要测镉和镍,假如该样品的镍含量大概有50左右,而镉只有0.2左右,那么就先测镍,否则如果先测镉由于原子化温度低,而且镍含量高,那么再测镍开始就很可能石墨管残留导致你开始叫校准空白高。


谢谢解答。之前我还没考虑过前后问题,经你这解答,我倒觉得先测高温元素在测低温元素,这才避免了由于清洗温度不够导致的残留。不过现在我是按元素测试条件来分别用不同石墨管,按原子化温度相近和基改剂类别来专用石墨管。
JIANNAN
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把石墨管拿出,用棉签沾1%的硝酸溶液清洗石墨锥,最后用酒精清洗,等酒精挥发后装上石墨管空烧,直至正常。以后做样注意数据大的元素尽量先做。


请教版友,【数据大的元素尽量先做。】是为啥?


比如样品要测镉和镍,假如该样品的镍含量大概有50左右,而镉只有0.2左右,那么就先测镍,否则如果先测镉由于原子化温度低,而且镍含量高,那么再测镍开始就很可能石墨管残留导致你开始叫校准空白高。


谢谢解答。之前我还没考虑过前后问题,经你这解答,我倒觉得先测高温元素在测低温元素,这才避免了由于清洗温度不够导致的残留。不过现在我是按元素测试条件来分别用不同石墨管,按原子化温度相近和基改剂类别来专用石墨管。


你这样倒也是个很不错的思路,就是要经常换石墨管有点烦哦。
yangchengh
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是不是钡谱线与烧石墨管红光干扰造成的,如果可能尝试用矮狭缝,不知道仪器有没有


测样品中Ba时,通常由于石墨管发光容易造成Ba吸光度较低甚至是负值,但是为什么会造成空烧值高,谢谢老师
悠旸
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这个要根据实际情况判断才行

1.其他元素空烧值有多高,比如Cu等,如果也高可能是石墨管与锥同轴度不好,受热膨胀挡光所致。

2.换石墨管再空烧试试,看看是不是管子污染所致,钡是高温元素易产生记忆效应。

原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
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是不是钡谱线与烧石墨管红光干扰造成的,如果可能尝试用矮狭缝,不知道仪器有没有


测样品中Ba时,通常由于石墨管发光容易造成Ba吸光度较低甚至是负值,但是为什么会造成空烧值高,谢谢老师
夕阳
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我怀疑是是石墨管与光轴没有调到最佳位置所致。道理是:石墨管受热会产生膨胀,如果石墨管与光轴不是互为同心圆,那么石墨管在受热膨胀后会产生物理挡光,于是就会产生一个假的吸收值。这种故障最容易发生在横向加热的石墨炉上面。
yangchengh
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这个要根据实际情况判断才行

1.其他元素空烧值有多高,比如Cu等,如果也高可能是石墨管与锥同轴度不好,受热膨胀挡光所致。

2.换石墨管再空烧试试,看看是不是管子污染所致,钡是高温元素易产生记忆效应。

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是不是钡谱线与烧石墨管红光干扰造成的,如果可能尝试用矮狭缝,不知道仪器有没有


测样品中Ba时,通常由于石墨管发光容易造成Ba吸光度较低甚至是负值,但是为什么会造成空烧值高,谢谢老师
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明白了,谢谢老师
wangjunyu
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
是不是钡谱线与烧石墨管红光干扰造成的,如果可能尝试用矮狭缝,不知道仪器有没有


感觉你的说法很有道理,为此专门查了下钡特征谱线的波长为553.6nm,属于可见光范围。石墨炉发光干扰是很可能的,另外石墨管处于开放空间,不知各种杂散光对于测钡有没有干扰?


主要还是辐射干扰的
冰山
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
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是不是钡谱线与烧石墨管红光干扰造成的,如果可能尝试用矮狭缝,不知道仪器有没有


感觉你的说法很有道理,为此专门查了下钡特征谱线的波长为553.6nm,属于可见光范围。石墨炉发光干扰是很可能的,另外石墨管处于开放空间,不知各种杂散光对于测钡有没有干扰?


主要还是辐射干扰的
哦,谢谢帮助!是什么造成的辐射啊
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